2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定痕量铑的研究

基于铑(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)的高灵敏显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定痕量铑的新方法。实验表明,在pH 3.6～6.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Rh(Ⅲ)与5-Br-PADMA显色形成紫红色铑络合物;继续以1.2 mol/L HClO4酸化后,可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化型体,其最大吸收波长位于612 nm处,与所用He-Ne激光器的输出激光波长(632.8 nm)能较好匹配。铑的质量浓度在5～140μg/L范围内与热透镜信号强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.1μg/L。该方法灵敏度高、选择性好,用于铑炭催化剂中痕量铑的测定,结果满意。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定微量钯

基于2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与钯(II)的高选择性显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定微量钯的新方法。在0.6 mol/L HClO4介质中,于室温下放置10 min,Pd(II)与5-Br-PADMA反应形成稳定的青蓝色配合物,其最大吸收波长位于611 nm处,与所用He-Ne激光器输出波长632.8 nm能较好匹配。钯质量浓度在5~150 ng/mL范围内与激光热透镜信号强度呈线性关系,检出限为1.6 ng/mL,以工作曲线的斜率计算,灵敏度较光度法提高115倍。常见金属离子及10倍量的铂、铑、铱、钌、锇和金等贵金属离子不干扰钯的测定,方法具有良好的选择性。本法应用于催化剂、矿石和合金中钯的测定。     

共价键合指示剂染料光学敏感膜的制备与性质

将1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与溴丙烯反应合成具有末端双键的指示剂染料——1-(2-吡啶偶氮)-2-烯丙氧基萘,并与甲基丙烯酸羟丙脂、二甲基丙烯酸乙二醇脂在表面硅烷化过的普通玻璃片上进行共聚合,制得共价固定吡啶偶氮萘基染料分子的光学薄膜.以Cu2+离子为例测试了敏感膜的光学响应性能,结果表明所得材料对溶液中Cu2+具有良好的响应性能.该膜在使用过程中无脱落现象,重复使用6次其相对偏差小于6％.     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ)

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为:pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%(n=10),富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。     

水中铜离子的高选择性检测方法

基于铜离子在碱性介质中能极大地增敏鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光,结合铜离子印迹固相萃取技术,建立了高选择性地检测铜离子的固相萃取-流动注射化学发光分析法.本实验考察了该铜离子印迹聚合物-聚4-乙烯吡啶的选择性以及稳定性,并将其制备成固相萃取柱,置于流动注射流路中,对样品中的铜离子进行富集分离,用HCl溶液进行在线洗脱,利用化学发光分析法进行铜离子含量的测定.将本法用于合成水样中铜离子的测定,结果比较满意.     

银-组氨酸配合物-蒙脱石抗菌剂的制备及抗菌活性

以银-组氨酸配位阳离子[Ag(His)]⁺为前驱体, 采用水热离子交换法制备了抗变色耐盐性的新型银-组氨酸配合物-蒙脱石抗菌剂(SHMMT). 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定了抗菌剂的载银量, 用X射线衍射仪(XRD)和热重-差热分析仪(TG-DTA)表征了抗菌剂的结构, 用平板计数法测试了SHMMT对交替假单胞菌(Pseudoalteromonas carrageenovora)的抗菌活性, 通过海水浸泡实验对抗菌剂的耐盐性和缓释性进行了测试. 结果表明, 当组氨酸与Ag⁺的摩尔比为1:1时, SHMMT抗菌剂的载银量高达1.7 mmol/g, 远大于蒙脱石(Na-MMT)的阳离子交换容量. 该产品为白色粉末, 具有很强的抗变色能力和抗菌活性. SHMMT在海水中浸泡45 d后杀菌率仍达80%, 耐盐性和缓释性良好, 是一种用途广泛的环保型抗菌材料.     

用氧化还原概念解释离子选择性电极膜电位

使用氧化还原反应概念对离子选择性电极膜电位与离子活度的定量关系进行推导,所得结论与文献中使用界面电位概念的推导一致.     

2,6二-氨基吡啶修饰Fe3O4纳米粒子对Cu^2＋和Zn^2＋的吸附性能

制备了表面修饰2,6-二氨基吡啶试剂的新型复合磁性Fe3O4纳米粒子,采用红外光谱对其进行了表征,并以火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定其对水中Cu^2＋和Zn^2＋等重金属离子的静态吸附性能,考察了溶液pH值、平衡时间、吸附物初始浓度、洗脱条件等对复合材料吸附性能的影响。结果表明,复合材料在pH6—7时可对水中Cu^2＋和Zn^2＋产生有效吸附,5min内即可达到吸附平衡,等温吸附数据符合Langmuir单分子层吸附模型,T=298K,pH=7,V=50mL时对两种离子的饱和吸附量分别为45mg.g^-1和32mg.g^-1,重复使用6次其饱和吸附能力未见明显下降。