甲氧基和乙氧基微量测定法的改进

有机化合物中甲氧基和乙氧基的微量分析一般需用高纯度的氢碘酸分解样品,用碘量法测定生成的碘烷。我们采取在样品中加入碘化钾和磷酸产生氢碘酸,用吡啶吸收碘烷和汞液滴定的方法,进行了甲氧基或乙氧基的测定;结果重现性好,绝对误差在0.3％以内。此法省略了精制氢碘酸的步骤,保证了氢碘酸的纯度;且滴定手续简单,与卤素汞量测定法用同一的标准溶液和指示剂,也简化和方便了实验室的日常分析工作。我们还设计制作了一个结构较为简单的甲氧基、乙氧基微量测定仪,避免了某些仪器产生漏     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定植物性样品中的碘及其形态

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP/MS)测定植物性样品中碘及其形态的方法。采用碱提取法处理样品后,应用IC-ICP/MS检测植物样品中的碘离子和碘酸根;采用高温裂解法处理样品,使样品中各种形态的碘最终均转化为碘离子,然后应用IC-ICP/MS检测碘离子,从而实现总碘的测定。碘的方法检出限为0.010 mg/kg。碱提取法和高温裂解法处理样品的碘的加标回收率分别为89.6%～97.5%和95.2%～111.2%,结果令人满意。按照所建立的方法分别考察了紫菜、海带、圆白菜、茶叶、菠菜等常见植物性样品中碘的存在形式,结果表明,紫菜中的碘以有机碘为主,而海带、圆白菜、茶叶、菠菜中的碘则以无机碘为主。     

微库仑法测定砷的探讨

本文提出了一种测定砷的微库仑方法。将1%的硼氢化钠溶液滴入酸度为1.2N的砷样品溶液中,生成的砷化氢用微库仑法电生碘滴定,根据电生碘的电量按直接比较法计算样品中砷的含量。     

用手持式测碘仪现场测定食盐中的碘

在自行研制的手持式高灵敏光度计的基础上,研制出一种动态线性范围宽、样品和试剂用量少、分析速度快、无可动部件、灵敏度高、结构简单、轻便耐用、耗电量低的毛持式测碘仪,同时开发了一种测碘专用试剂包,发明了一种碘盐现场取样技术,建立了一种现场测定食盐中碘含量的灵敏、快速、廉价方法。使用手持式测碘仪和专用测碘试剂包测定碘的线性范围是0.01-3mg/L,定是检测下限量0.01mg/L,样品经过研磨以后,测定的相对标准偏差在1.5%以内;如样品不研磨,其相对标准偏差为6%-8%。应用于食盐中碘的现场测定,每个样品的分析测定时间约为3-6min。应用于5种不同品牌食盐样品的实际分析,结果满意。     

氧瓶燃烧-离子色谱法分析食品中的微量碘

1　引　　言碘是人的身体和智力发育必需的微量元素。本文采用氧瓶燃烧 离子色谱法检测了紫菜、海带、烤鱼片等食品中碘的含量 ,具体做法为将食品样品置入氧瓶中进行燃烧 ,用氢氧化钠吸收液吸收 ,用离子色谱分离 ,用紫外检测器器检测。为了解决烤鱼片等含碘量非常低的食品的检测问题 ,本文研究了将一份样品分成多份 ,将分成的多份样品多次燃烧 ,用同一吸收液吸收的方法。实验证明 ,用此方法对被测碘的食品进行预处理 ,快速、简便、灵敏 ,并且不会产生干扰组分。2　实验部分2 .1　仪器与主要试剂　 2 0 1 0ｉ离子色谱仪 (美国戴安公司 )。自…     

气相色谱法测定婴幼儿配方谷粉中的碘

建立婴幼儿配方谷粉中碘的气相色谱定量分析方法。样品经α-淀粉酶水解,利用乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂将样品中的蛋白质除去,在硫酸环境中把碘离子氧化成碘,碘与丁酮反应生成3-碘代-2-丁酮,用正己烷萃取,气相色谱法定量检测。碘的含量在0.04~0.48μg/m L范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 2,方法的检出限为90μg/kg。测定结果的相对标准偏差为3.49%(n=6),样品加标回收率为86.2%~95.6%。该方法具有较高灵敏度和准确度,适用于婴幼儿配方谷粉中碘含量的检测。     

分光光度法测定动植物样品中的碘

1 引言 动植物样品中的碘有的以有机碘化物存在,加热时易生成元素碘挥发损失。实验证明,样品中加入适当量碱溶液,加热蒸干,再在马弗炉中灼烧,水提,试样中碘可完全转入溶液中,干扰氧化还原反应的有机质也可除尽,再经离子交换柱分离富集即可用比色法测定。可测定大于0.1μg/g碘的样品,一般动植物中含碘量均高于此值。试剂空白很低。     

逆王水微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的碘和溴

地球化学样品经微波辅助逆王水消解后,在氨性介质中采用电感耦合等离子体质谱法快速测定碘和溴的含量。取样量为0.1 g,逆王水的用量为1.6 mL,对样品进行程序化微波消解,通过在线加入内标校正基体效应和信号漂移对测定所造成的影响。碘、溴的检出限分别0.15,0.21μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于5.0%(n=7),国家标准样品测定值与标示值相符。该方法在样品消解后加入定量氨水可直接分析,减小了碘测定的记忆效应,提高了分析速度,可应用于地球化学样品中碘和溴含量的测定。     

聚酯中多元酸甲酯化方法的研究

用气相色谱法分析聚酯中多元酸,首先需将聚酯降解,使生成的多元酸转变为易挥发的甲酯或三甲基硅酯。降解聚酯的试剂和制备衍生物的方法很多。最近,Greeley报导了一种新的快速定量的甲酯化方法,使样品在四甲基氢氧化铵(TMAH)、二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇存在下,在室温与碘代烷迅速进行S_N2(亲核二级取代)反应,制备相应的烷基酯。其反应式如下:其R＇可为不同碳数的烷基,例如甲基、乙基、丙基、丁基等。West曾用此法分析了类酯和醇酸树酯中的酸,但均未报导反应温度和甲醇含量对酯化产率的影     

碱法消解-电感耦合等离子体质谱法分析乳制品中的总碘

本文采用5%KOH溶液微波消解样品和恒温烘箱105℃消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析乳制品中的总碘。研究表明:碘质量浓度在0.25~100.0μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,方法检出限为45.0μg/kg,两种样品处理方式的加标回收率在97.2%~105%之间,相对标准偏差在3.1%~5.6%之间。该方法适合乳制品中总碘的快速分析。     

快速测定植物样品含碘量的新方法

确定了植物样品测碘时快速,简便地制备分析试液的方法,并用水氧化放大反应比色法测定了分析试液中碘的含量。该法测碘的线性范围是０．０２－０．８ｍｇ／Ｌ,检出限为０．０１７ｍｇ／Ｌ;用于植物样品碘含量分析时,ＲＳＤ≤４．７％,加标回收率为９２％－１１０％。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定工业醋酸中痕量碘离子的方法

用一次性银电极高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC-PAD)研究了36%HAc中痕量碘离子的测定方法。用5 mL分析纯HAc(36%,不含碘离子)配制碘离子的标准工作溶液,然后加入一定体积的质量分数为25%NaOH溶液中和HAc,待溶液冷却至室温后用Milli-Q水定容至10 mL,最后用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器分离测定,得到碘离子的标准工作曲线。工业醋酸样品经同样处理步骤。方法的检出限为0.06μg/L(3倍基线噪音),定量限为0.2μg/L(10倍基线噪音)。10μg/L碘离子的加标回收率为105%,5次连续测定的相对标准偏差为3.4%。     

t检验法用于评价中药色谱指纹图谱的相似度

本文采用t检验法评价中药色谱指纹图谱的相似度。利用来自六个不同厂家的三黄片样品的高效液相色谱指纹图谱数据来验证t检验法的适用性,并用主成分分析(PCA)进一步验证方法的可行性。在PCA的聚类图上,t检验无显著性差异的样品聚为一类,t检验有显著性差异的样品各为一类。结果表明:用t检验法能客观地反映中药样品间的相似性和差异性。     

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量碘

建立了氨水密封溶样法处理样品,乙醇增强灵敏度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定植物样品中痕量和超痕量碘的方法。样品溶液中加入体积分数2%乙醇,同时调节载气流速和采样深度,碘响应信号可增强4倍多。碘的方法检测限可达到(10σ,DF=1000)0.005μg/g。利用建立的方法对圆白菜、菠菜2种植物标准物质中的碘含量进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围之内。对西宁低碘地区植物样品中碘含量进行了分析,低碘植物样品多为植物的果实部分,碘含量均小于0.01μg/g。     

火花源原子发射光谱法测定超低碳冷轧薄板钢化学成分

提出了用火花源原子发射光谱法测定超低碳冷轧薄板钢化学成分。用块状光谱标样绘制校准工作曲线。选择研磨抛光对冷轧薄板钢样品进行处理,用专用粘结金属的胶水将试样粘结在铁块上,解决了试样易被击穿的问题。应用此法对光谱标准样品进行分析,测定值与标准值相符。     

原子吸收光谱法测定裂解汽油中铅

报道了用火焰原子吸收光谱法测定裂解汽油中铅的方法。用碘 二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,用稀硝酸进行萃取,萃取后浓缩液用原子吸收光谱法进行测定。铅含量在0～7.0μg·ml-1范围内符合比耳定律。对汽油样品进行分析时,相对标准偏差小于3.95%,对样品进行加标回收试验,回收率为97.7%～101.7%,方法的精密度和准确度良好。     

海带和紫菜中碘的阴极溶出伏安法测定

海带、紫菜等海生植物,大量富集海洋中的碘,含碘量特别丰富,不但可作人体需碘的来源,而且还可作为提取碘的原料。在有关这类植物样品的分析工作中,比色和活化分析法的报道较多。但即使采用活化分析也还得经消化、提取、分离等步骤,手续甚为繁复,分析一个样品一般取样量在1克以上,所需时间约为一小时。我们研究了在络合介质中碘的阴极溶出伏安测定法,检出限达到6.3×10~(-9)M并有效地消除了重金属元素的干扰。现配以氧瓶燃烧法进行前处理。方法灵敏、简便、快速。分析一个样品取样只需几十毫克,时     

落滴法分析高浓重水的研究

采用落滴法测定重水样品中的D含量,是以样品需量很小为其优点。当用此法分析高浓重水吋,除须避免样品的稀释外,重要的是选择适宜的介质。等提出用二苯甲烷和α-氯萘的混合介质,Kellomaki等用二苯甲烷和溴苯的混合介质,而黄爱伦等则建议用柴油馏份和。α-氯萘的混合介质。鉴于二苯甲烷当室温为固体,而窄沸程的柴油馏份制取费劲,我们在实验中采用苯甲酸正丁酯为轻组份,它     

水中溶解氧恒电流电位滴定

我们参考前人的工作,于1975年提出了用碘的双极化电极恒电流电位滴定法间接测定海水中溶解氧的方法。此法灵敏度高,可测10~(-6)MI_2,滴定终点电位突跃     

固相萃取-定量核磁共振波谱法测定板蓝根饮片中的表告依春

建立了固相萃取(SPE)-定量核磁共振波谱(qNMR)技术测定板蓝根饮片中有效成分表告依春含量的方法.样品用水超声提取两次,采用SPE对提取液进行富集浓缩,用qNMR测定表告依春的含量.考察了样品预处理和qNMR实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲基亚砜为溶剂,用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲宽度P1=14.1 μs,延迟时间d1=5 s,扫描次数NS=256为qNMR定量测定表告依春的最佳实验条件.表告依春的定量峰为δ 5.365~5.399 (H-7b, d,1H).结果表明,日内测量精密度(RSD)为0.5%,日间精密度为0.8%,表告依春与三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线线性相关系数为0.9991,且斜率与理论值相符.根据响应值标准偏差和标准曲线斜率法确定此法测定表告依春的检测限(LOD)为0.05 mg/g;定量限(LOQ, S/N ≥ 150)为0.19 mg/g.包括样品提取过程的表告依春的回收率为97.4%~101.7%.采用本方法测定板蓝根饮片中的表告依春的含量为<0.19~1.26 mg/g.研究结果表明,采用SPE进行富集,扩大了qNMR的应用范围,可用于低含量复杂样品的定量分析.