逆王水微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的碘和溴

地球化学样品经微波辅助逆王水消解后,在氨性介质中采用电感耦合等离子体质谱法快速测定碘和溴的含量。取样量为0.1 g,逆王水的用量为1.6 mL,对样品进行程序化微波消解,通过在线加入内标校正基体效应和信号漂移对测定所造成的影响。碘、溴的检出限分别0.15,0.21μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于5.0%(n=7),国家标准样品测定值与标示值相符。该方法在样品消解后加入定量氨水可直接分析,减小了碘测定的记忆效应,提高了分析速度,可应用于地球化学样品中碘和溴含量的测定。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定植物性样品中的碘及其形态

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP/MS)测定植物性样品中碘及其形态的方法。采用碱提取法处理样品后,应用IC-ICP/MS检测植物样品中的碘离子和碘酸根;采用高温裂解法处理样品,使样品中各种形态的碘最终均转化为碘离子,然后应用IC-ICP/MS检测碘离子,从而实现总碘的测定。碘的方法检出限为0.010 mg/kg。碱提取法和高温裂解法处理样品的碘的加标回收率分别为89.6%～97.5%和95.2%～111.2%,结果令人满意。按照所建立的方法分别考察了紫菜、海带、圆白菜、茶叶、菠菜等常见植物性样品中碘的存在形式,结果表明,紫菜中的碘以有机碘为主,而海带、圆白菜、茶叶、菠菜中的碘则以无机碘为主。     

用手持式测碘仪现场测定食盐中的碘

在自行研制的手持式高灵敏光度计的基础上,研制出一种动态线性范围宽、样品和试剂用量少、分析速度快、无可动部件、灵敏度高、结构简单、轻便耐用、耗电量低的毛持式测碘仪,同时开发了一种测碘专用试剂包,发明了一种碘盐现场取样技术,建立了一种现场测定食盐中碘含量的灵敏、快速、廉价方法。使用手持式测碘仪和专用测碘试剂包测定碘的线性范围是0.01-3mg/L,定是检测下限量0.01mg/L,样品经过研磨以后,测定的相对标准偏差在1.5%以内;如样品不研磨,其相对标准偏差为6%-8%。应用于食盐中碘的现场测定,每个样品的分析测定时间约为3-6min。应用于5种不同品牌食盐样品的实际分析,结果满意。     

大气气溶胶中溴、碘总量及其形态的提取和测定

比较了超声纯水提取不同时间和多种密封提取条件下大气气溶胶样品滤膜中溴、碘形态稳定性和提取率。结果表明:密封提取方法的提取率高于超声提取方法,但有可能破坏了某种未知的有机碘形态;在长时间纯水超声条件下,醋酸纤维(CF)空白滤膜加标回收中I-形态不稳定。因此,纯水超声提取5 min为最佳提取条件。对比醋酸纤维(CF)和玻璃纤维(GF)空白滤膜加标回收实验发现,各种提取条件下GF材质对样品中溴、碘形态稳定性的干扰比CF材质小。在优化大气气溶胶溴、碘形态提取方法的基础上,建立了HPLC-ICP-MS测定大气气溶胶中BrO3-、Br-、IO3-和I-的方法,并对合肥地区气溶胶样品中溴、碘总量及形态进行测定。合肥地区气溶胶中溴和碘总量浓度分别为883和231 pmol/m3。其中,Br-占总溴的69%,BrO3-未检出;70%的碘为未知形态,包括可溶性有机碘和不可溶性碘。     

杀虫脒溴化产物的气相色谱/质谱鉴定

食品中杀虫脒(Clordimeform)残留量早已引起世界各国的重视。Huns等将杀虫脒水解为4-氯邻甲苯胺,须用特制的提取器提取,再经重氮化制备碘衍生物,最后用气相色谱电子俘获检测器检测。庄无忌等用同样的方法提取,不用重氮化而将其制备成碘衍生物用ECD测定,但衍生化反应条件和稳定性还有待进一步研究。黄志强等采用微量样品的提取技术,直接制备成溴衍生物,用电子俘获检测器检测,无须特殊设备,不但省试剂,检测结果准确,而且分析速度快。本文采用GC-MS联用技术鉴定了文献中分析的杀虫脒溴化产物。     

铁矿石、锰矿石和铬矿石取样和样品制备技术概况

我国钢铁工业的主要原料铁矿石、锰矿石和铬矿石进口量大,对外依存度分别在80%,55%,95%以上,贸易中经常发生质量纠纷,有些质量纠纷的焦点为取样和样品制备技术。从影响样品代表性的角度概述了铁矿石(包括直接还原铁和热压块)、锰矿石和铬矿石取样和样品制备所涉及的方法标准、品质波动、样品部位、最小份样数、最小份样量、缩分方法、最小留样量和设备的技术要求,分析了取样和样品制备中存在的问题,提出了确保取样和样品制备人员能正确执行方法标准、采取有代表性样品应采取的措施。     

取样量对润滑油中微量水分检测结果的影响

研究取样量对润滑油中微量水分测定结果的影响。基于卡尔·费休滴定法,在选定的测量条件下,用发生电极为有隔膜的自动库仑水分仪对基础油、有机热载体油、压缩机油、膨胀机油等新油和发动机油、汽轮机油、涡轮机油、压缩机油、齿轮油、液压油、导热油、船用油、电器绝缘油、风动工具油、金属加工油等在用油在0.1~2.0 g内各取9组不同质量的样品进行测定,得到了润滑油中微量水分准确测定所需的取样量。实验结果表明,新油取样量大于1.0 g,在用油取样量在1.0~1.5 g范围内,可以准确测定润滑油中微量水分含量。测定结果的相对标准偏差为0.83%~3.51%(n=10),样品加标回收率为95.0%~103.0%。在选择的取样量下,该方法具有良好的精密度、准确度,可连续测定多个样品,满足测定需求。     

新提取混合溶剂氯化铵-乙二醇-乙醇用于钢渣中游离氧化镁含量的测定

通过正交设计对用新混合溶剂提取钢渣中游离氧化镁时试样量、溶剂用量、氯化铵用量以及加热时间等因素进行了优化。确定了最佳条件:1取样量:0.3~0.5g;2乙二醇-乙醇(6+1)混合溶剂加入量:30mL;3氯化铵加入量:达到nNH4Cl/nCa+Mg≈18~25.8之间;4样品中f-MgO提取条件:加热至微沸并回流20min。提取反应混合液,经冷却和离心分离,取上清液,用盐酸(1+1)溶液酸化并定容至100mL。分取部分溶液,用EDTA滴定法测定其钙、镁合量和钙含量,从而计算f-MgO的含量。试验结果表明:在所选定条件下,f-MgO的回收率均大于97%。应用此方法分析了4种来自不同钢厂的钢渣样品,所得f-MgO测定值的相对标准偏差(n=5)在0.79%~2.2%之间。     

甲氧基和乙氧基微量测定法的改进

有机化合物中甲氧基和乙氧基的微量分析一般需用高纯度的氢碘酸分解样品,用碘量法测定生成的碘烷。我们采取在样品中加入碘化钾和磷酸产生氢碘酸,用吡啶吸收碘烷和汞液滴定的方法,进行了甲氧基或乙氧基的测定;结果重现性好,绝对误差在0.3％以内。此法省略了精制氢碘酸的步骤,保证了氢碘酸的纯度;且滴定手续简单,与卤素汞量测定法用同一的标准溶液和指示剂,也简化和方便了实验室的日常分析工作。我们还设计制作了一个结构较为简单的甲氧基、乙氧基微量测定仪,避免了某些仪器产生漏     

国家“十五”科学仪器攻关重大项目子课题“全自动多路加温加压快速溶剂萃取仪（APSE）”通过验收

样品分析过程包括取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理、总结报告等五个部分，通过统计发现样品处理所需时间占整个分析过程的61％，而分析测定的时间仅占6％。目前实验室所采用的样品前处理技术主要为传统的索氏提取、液．液萃取、微波萃取和超临界流体萃取等，这些技术耗时长，萃取效率低。发展高效快速的样品制备与自动化的前处理技术已成为现代分析化学研究的一个重要方向。     

分光光度法测定动植物样品中的碘

1 引言 动植物样品中的碘有的以有机碘化物存在,加热时易生成元素碘挥发损失。实验证明,样品中加入适当量碱溶液,加热蒸干,再在马弗炉中灼烧,水提,试样中碘可完全转入溶液中,干扰氧化还原反应的有机质也可除尽,再经离子交换柱分离富集即可用比色法测定。可测定大于0.1μg/g碘的样品,一般动植物中含碘量均高于此值。试剂空白很低。     

ICP—AES法同时直接测定血清中钾钠锌铜铁钙镁

血清中元素含量的测定,目前普遍采用酸溶消化处理后再进行各元素测定。由于血清中Zn、Cu、Fe等的含量很低,酸溶时空白较高.为降低空白.往往要求取样量大,这对于有限的试样很难做到.本文用ICP-AES法,仅要0.1ml血清.直接稀释后测血清中K、Na、Zn、Cu、Fe、Ca、Mg等元素含量.既克服了前处理试剂等带来的污染和实验室要求高度清洁的困难,又避免了需要取样量大的问题.该方法最大优点是:简单、快速、准确度高、成本低.样品前处理只需稀释摇匀.平均1min内测定一个样品并打印出各元素的含量结果。用GBW09131牛血清标准物质进行鉴控测定。结果与给出的标值吻合很好。测每个样品所消耗的材料成本低.特别适用于大批量样品分析,结果满意。     

离子色谱法同时测定大米中的硫和氯

植物样品中硫和氯的测定,在常规分析中一般是分别取样测定。离子色谱法测定硫和氯虽有不少报道,但测定大米中的硫和氯尚未见到。本文研究了用离子色谱法同时测定大米中硫和氯的方法,此方法通过加入碳酸钠灰化样品、水提取、阳离     

计算机模拟地质化验室分样及取样常数Ks的估算

提出了计算机模拟地质化验室取样过程,考察取样误差与取样量、样品粒度之间关系,并估算取样常数。实验所得的误差与取样量之间的关系与Ingamells的取样方程一致,取样常数及取样常数和样品粒度关系式也与Ingamells推导的相符。由于计算机模拟是一颗颗取样,不用预设分布模式,不存在分析方法误差和分样操作误差的叠加,误差完全是因样品本身不均匀产生的。而且计算机模拟运算速度快,参数变换方便,使模拟更接近样品实际,能满足地质化验室的应用。     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定火锅底料中的痕量可卡因

采用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法, 在无需样品预处理情况下, 直接测定了火锅底料中可卡因的含量. 采用取样针取样, 单次取样量在纳升级, 单个样品测定时间少于0.5 min, 回收率为92.9%～106.6%; 相对标准偏差(RSD)为4.7%～11.6%; 可卡因的检出限可达1.5×10-12 g/mL. 该方法适用于批量火锅底料等食品类样品的快速半定量检测.     

超声提取-抗坏血酸还原-催化光度法测定土壤中的碘

建立超声提取-抗坏血酸还原-催化光度法测定土壤中碘含量的方法。将碳酸钠和氧化锌研磨后过孔径为0.25 mm筛，按质量比为3∶2混合均匀，制成艾斯卡试剂。将土壤样品与艾斯卡试剂半熔后用超声提取试样中的碘，分取上清液依次加入抗坏血酸和乙酸，使氧化态的碘和碘单质全部变为碘离子，最后加入4,4’-四甲基二氨基苯甲烷、氯胺T，用分光光度计测定。该方法碘元素的质量浓度在0.002 5～0.08 mg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系，相关系数为0.999 5，检出限为0.25 mg/kg。采用所建方法对土壤样品进行6次平行测定，测定结果的相对标准偏差为3.50%～9.40%；对国家标准物质GBW 07409、GBW 07408a、GBW 07407a 3种标准物质进行测定，测定值均在标准值范围内，相对误差分别为3.41%、0.63%、1.05%。该方法适合于大批量土壤样品中碘的测定。     

转基因烟草TMV-CP定性标准样品的研制

研制了实验室检测转基因烟草TMV-CP品系定性标准样品,并获得了国家标准样品证书.研制内容包括标准样品的制备、最小取样量、均匀性和稳定性评价.首次采用G-S指数法评价定性标准样品的均匀性及最小取样量,比传统方法使定性标准样品的均匀性评价更具科学性,可靠性.     

二维液相色谱在药物和毒物分析中的应用进展

生物样品中药物、毒物及内源性物质的定性与定量分析在生命科学和药物研发中发挥重要作用。生物样品的基质复杂,干扰物多,待测物浓度与内源性物质相比明显偏低,且样品取样量少,因此要求生物分析方法的特异性强、灵敏度高、重现性好。二维液相色谱技术具有峰容量大、显著降低复杂样品的基质效应和残留现象,及可以实现样品分析的自动化等特点,已成为生物样品分离分析的有力工具,在环境、食品和药物分析中得到广泛应用。本文在简要介绍了二维液相色谱原理装置基础上,对其在生物样品中药物、毒物和内源性物质分析中的应用进展进行了综述。     

水平测试样品的均匀性保证

为确保水平测试样品的均匀性，文中阐述了水平测试、样品制备、均匀性检验的取样数量、取样方式、最小取样量、测量方法和统计方法，重点介绍了均匀性检验的统计方法。     

脉冲加热-红外吸收光谱法测定钒铝合金中氢

对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%～6.5%(n=8)。