高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定天然水中无机砷的形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定天然水中无机As形态的分析方法。采用Capcell PAK C18色谱柱分离As3+和As5+,5 min内可完成色谱分离,缩短了分析时间。在优化条件下,方法检出限可达到0.11μg/L和0.12μg/L,可满足天然水样品中无机砷形态的分析要求。研究了As形态标准溶液在不同保存条件下的形态稳定性问题,确定了无机As形态工作标准溶液和野外天然水样品采集和保存的最佳条件和时间。     

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析海洋沉积物中有机锡的形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)测定海洋沉积物中二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二苯基锡(DPhT)及三苯基锡(TPhT)的形态分析方法。通过改变流动相组分比例,使4种有机锡达到基线分离。比较不同提取方法对标准参考物质PACA-2中有机锡的提取效率。以V(乙腈)∶V(H2O)∶V(乙酸)=55∶33∶12(含5%三乙胺,pH 3.0)为提取剂时,超声提取效率最高(>91.5%),其加标回收率均大于96%。本方法对DBT,TBT,DPhT和TPhT的检出限分别达到0.7,0.75,0.45和0.4μg/kg。对浓度范围为0.5～100μg/kg有机锡混合标准溶液进行测定,4种有机锡回归系数均大于0.998。利用本方法对几种海洋沉积物样品和海产品中的有机锡进行测定,在部分沉积物样品中检测到了DBT和TBT,部分海产品中测到了少量TBT和TPhT。     

大气气溶胶中溴、碘总量及其形态的提取和测定

比较了超声纯水提取不同时间和多种密封提取条件下大气气溶胶样品滤膜中溴、碘形态稳定性和提取率。结果表明:密封提取方法的提取率高于超声提取方法,但有可能破坏了某种未知的有机碘形态;在长时间纯水超声条件下,醋酸纤维(CF)空白滤膜加标回收中I-形态不稳定。因此,纯水超声提取5 min为最佳提取条件。对比醋酸纤维(CF)和玻璃纤维(GF)空白滤膜加标回收实验发现,各种提取条件下GF材质对样品中溴、碘形态稳定性的干扰比CF材质小。在优化大气气溶胶溴、碘形态提取方法的基础上,建立了HPLC-ICP-MS测定大气气溶胶中BrO3-、Br-、IO3-和I-的方法,并对合肥地区气溶胶样品中溴、碘总量及形态进行测定。合肥地区气溶胶中溴和碘总量浓度分别为883和231 pmol/m3。其中,Br-占总溴的69%,BrO3-未检出;70%的碘为未知形态,包括可溶性有机碘和不可溶性碘。     

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量碘

建立了氨水密封溶样法处理样品,乙醇增强灵敏度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定植物样品中痕量和超痕量碘的方法。样品溶液中加入体积分数2%乙醇,同时调节载气流速和采样深度,碘响应信号可增强4倍多。碘的方法检测限可达到(10σ,DF=1000)0.005μg/g。利用建立的方法对圆白菜、菠菜2种植物标准物质中的碘含量进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围之内。对西宁低碘地区植物样品中碘含量进行了分析,低碘植物样品多为植物的果实部分,碘含量均小于0.01μg/g。     

水浴浸提-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定水产品中的甲基汞

1 引言 甲基汞在水生生物体中有很强的富集效应,并可通过食物链富集进入人体.由于环境和生物样品基体的复杂性及汞化合物的毒性,使得样品前处理在整个汞形态分析过程中占有重要地位.碱消解是一种比较有效的生物样品提取方法,甲基汞的提取率高,但其提取时间长,操作步骤繁琐.本实验改进了碱消解的提取方法,仍以25% KOH/甲醇溶液为提取液,样品经水浴浸提2 h后,直接上机测定,缩短了处理时间,简化了提取步骤.建立了水浴浸提-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定水产品中甲基汞的方法.     

体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定印度芥菜中镉的形态

建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(SEC-HPLC-ICP-MS)测定镉超积累植物印度芥菜中镉的形态分析方法.在镉胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs).因此,在叶片和根部均检测到植物螯合肽(PC)3-Cd、植物螯合肽(PC)2-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd,及半胱胺酸(Cys)-Cd 4种形态.研究结果证明,植物螯合肽的合成机制为先形成GSH-Cd而后形成植物螯合肽.在植物不同部位,Cd存在形态不同.叶片中主要以GSH-Cd存在,而在根部主要以PC2-Cd为主,结合不同镉刺激浓度条件下植物体内镉分布规律初步推断:根部PC2-Cd除了自身合成产生外,还有部分为叶部转移.为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并于-70 ℃保存,样品分析全流程用氮吹防氧化措施.     

浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量铂与钯

建立了浊点萃取电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中痕量铂与钯的方法,方法检出限分别为0.17 ng/g和0.10 ng/g,样品加标回收率在85%～110%之间。利用建立的方法对采自北京环路旁的植物样品进行了测定,铂与钯含量范围分别为0.35～5.35 ng/g和1.95～10.85 ng/g,钯的含量普遍高于铂的含量。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)EI北大核心CSCD

采用高效液相色谱分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),以乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)为流动相,加入O2减少40Ar^(12)C对+52Cr的质谱干扰。结果表明,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2分别为0.9997和0.9998。Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的方法检出限均为0.1μg/L。采用本方法对美国NSI Lab Solutions公司的3种铬形态标准物质进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围内,加标回收率为91.9%~116.7%。该方法可用于土壤及沉积物中水溶态铬形态的分析测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定地下水中碘形态稳定性

研究了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用技术测定天然水中IO3-和I-的方法。采用ICS-A23色谱柱分离IO3-和I-,以(NH4)2CO3为流动相,浓度0.03mol/L,流速1mL/min。在Shield Torch高灵敏度条件下,进样量为1mL时IO3-及I-的方法检出限可达到0.035μg/L和0.025μg/L。可满足地下水中碘形态的定量分析。对实验中发现的IO3-及I-标准溶液的ICP-MS响应值存在显著性差异的现象进行了研究,结果表明I-形态的稳定性与溶液介质的关系很大。本实验通过改变标准溶液的储存介质解决了IO3-与I-形态不稳定的问题。在0.01%KOH介质下储存5d,两者的响应值仍能达到1∶1。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定面粉中溴酸盐与溴化物

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用技术测定面粉样品中BrO-3与Br-的方法.采用ICS-A23色谱柱分离溴形态,以30 mmol/L (NH4)2CO3为流动相,pH 8,流速0.8 mL/min,进样量1.0 mL.在此条件下,BrO-3与Br-的方法检出限(以溴计)分别为0.052 和0.048 μg/L.可满足面粉样品中痕量溴形态的测定.对3种不同样品前处理方法(超声法、水浴法以及振荡水提法)进行了比较,最终确定振荡水提1 h为面粉样品的前处理方法,其形态加标回收率为93%～111%,且各形态溴量之和与标准值基本一致,均在标准值的允许误差范围之内.利用本方法对市售10种面粉样品中的溴形态进行了测定,所测样品中均未检出BrO-3.