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采用水热法制备了新型H6P2W9Mo9O62.24H2O催化剂,并用UV-Vis、FT-IR和TG-DTA等测试技术对催化剂进行了表征。以微波促进30%过氧化氢氧化环己酮制备己二酸合成反应为探针,考察了催化剂的催化性能。通过正交实验探讨了几种因素对反应的影响,确定了优化工艺条件为:n(环己酮)∶n(过氧化氢)∶n(草酸)∶n(催化剂)=100∶400∶1.25∶0.25,反应温度100℃,微波辐射功率400 W,反应时间3.5 h,己二酸产品的收率达87.33%,纯度可达99.7%。反应结束后,将反应后含催化剂的溶液浓缩至一定浓度,催化产率降低,重复使用5次收率降低为45.89%。 相似文献
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己二酸是工业上具有重要应用的二元羧酸,其合成方法的研究受到了广泛的关注.其传统的合成方法对环境造成了极大的破坏.利用含钨化合物作为催化剂催化合成己二酸是一种绿色环保的新方法,引起了人们的重视.作者介绍了近年来含钨化合物催化合成己二酸的研究进展,分析比较了不同催化剂体系的研究情况,展望了今后己二酸合成的发展前景. 相似文献
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以回收灯用钨丝为催化剂前驱物,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸,反应体系中无须使用有机溶剂、酸性助剂和相转移剂。IR和TG分析表明,钨丝与H2O2反应生成的新生态过氧钨酸是催化活性成分,合成己二酸后转化为钨酸。钨丝为催化剂前驱物合成己二酸适宜反应条件为:100mmol环己酮,50mL30%H2O2,钨丝的摩尔用量为环己酮摩尔数的1.5%,回流反应6h,己二酸收率63.7%。比相同反应条件下用钨酸和WO3为催化剂的收率高10%~18%。 相似文献
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以SBA-15、六角介孔二氧化硅(HMS)和SnO2为载体,通过浸渍法合成了含钨负载型催化剂,并考察了三种催化剂在环氧环己烷选择氧化制备己二酸反应中的催化性能. 通过X射线衍射(XRD),透射电镜/场发射透射电镜(TEM/FETEM),紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS),拉曼(Raman)光谱,X射线光电子能谱(XPS)以及傅里叶变换红外(FTIR)光谱等手段对各种催化剂的结构进行表征. 结果表明,载体与催化剂的性能有密切的关系. 以SnO2为载体的WO3/SnO2催化剂活性最高,其次是WO3/HMS催化剂,WO3/SBA-15 催化剂的活性最差.XRD 分析显示WO3/SnO2催化剂中氧化钨物种的晶化程度最低,TEM 和XPS 结果表明氧化钨物种在WO3/SnO2催化剂表面高度分散并且粒径尺寸很小(约2 nm),UV-Vis DRS结果表明在WO3/SnO2催化剂中存在孤立[WO4]四面体和低聚态的钨物种,这些物种的存在可能是WO3/SnO2催化剂具有高活性的主要原因. 此外,WO3/SnO2催化剂可以重复使用多次,6 次反应后己二酸(AA)得率仍然保持在80%以上,说明氧化钨物种与SnO2载体间存在强烈的相互作用,从而提高了催化剂的稳定性. 相似文献
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解聚尼龙66的实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文简述解聚尼龙66废料以制取己二酸、已二胺的原理,介绍了实现这一过程的工艺条件,讨论了这一工艺的经济价值。 相似文献