新型金纳米材料在过氧化氢传感器中的应用

合成了新型的金纳米盒子材料,在金电极上通过金硫键自组装的方法修饰金纳米,再通过自组装和浸渍的方法修饰细胞色素c(Cyt c),构建了基于Cyt c的直接电子传递的H2O2电化学传感器,所得传感器的灵敏度为4.4A/(mol/L),线性范围为4.7×10-6~8.0×10-3 mol/L,检测限为1.5×10-6 mol/L。并将以金纳米盒子为基底的传感器与传统的电沉积金纳米,以及金纳米溶胶传感器做了对比,实验结果表明新型的金纳米盒子所修饰的传感器具有更好的灵敏度、更宽的线性范围及更低的检测限。     

2-〔2′-(6-溴-苯并噻唑)-偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应

本文合成了一种新的革并座隆类显色试剂—2－［2′－（6－溴－苯并噻唑）－偶氮］－1，8－二羟基萘－3，6－二磺酸（简称Br－BTCA），并研究了其与钛的显色反应。在CTMAB存在下，钛与试剂形成稳定的络合物，其ε616=1．15×105L·mol－1·cm-1，组成为Ti（Ⅳ）：R：=1：2：钛浓度在0～0．5mg／L范围内符合比尔定律，该方法灵敏度高，选择性好，并用于铝合金及硅铁试样中微量钛的测定     

烟草中植物甾醇的GC-MS分析

建立了一种GC-MS同时测定烟草中胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇及β-谷甾醇的分析方法。结果表明:胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇及β-谷甾醇回收率在95.94～102.41%之间,RSD<6.01%。在所测定的烟草样品中,豆甾醇的含量较高。所检测的烟草样品中,均未检测出糖苷态胆甾醇。     

新型离子液体介质中长链烯烃氢甲酰化反应

合成和表征了离子液体[Rmim][p-CH3C6H4SO3](R=CH3(CH2)n—, n=3, 7, 11, 15), 并以所合成的离子液体为反应介质, 考察了水溶性铑膦络合物HRh(CO)(TPPTS)3[TPPTS: P(m-C6H4SO3Na)3]对长链烯烃氢甲酰化反应的催化性能. 结果表明, 离子液体[Rmim][p-CH3C6H4SO3]中R基团链长的变化对催化活性具有重要的影响；而在相同离子液体中, 氢甲酰化反应活性随着烯烃链长的增加明显下降. 与文献报道中广泛使用的离子液体[Bmim]BF4、[Bmim]PF6相比, 该催化体系对长链烯烃氢甲酰化反应具有更好的活性和化学选择性, 在3.0 MPa, 100 ℃的条件下, 1-己烯氢甲酰化反应转化频率(TOF)高达2736 h-1. 反应完成后, 水溶性铑膦络合物能很好地溶解在离子液体中, 与有机物自动分层, 催化剂的循环使用易于实现.     

纳米Ru催化剂催化喹啉加氢反应

制备了高分散性负载型5%Ru/C催化剂,采用X射线衍射、X射线光电子能谱和高分辨透射电镜对催化剂进行了表征.结果表明,所制得的5%Ru/C催化剂分散度高,金属钌的平均粒径小于5nm.在喹啉加氢反应中,催化剂显示出很高的催化活性和生成1,2,3,4-四氢喹啉的选择性,但未检测到十氢喹啉生成.补加新鲜催化剂后,1,2,3,4-四氢喹啉可全部转化为十氢喹啉.对喹啉加氢机理进行了探讨.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定塑料玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷含量的方法.样品经丙酮-正已烷超声提取,甲醇沉淀净化后,采用UPLC-MS/MS法,以多反应监测模式测定,外标法定量.目标物在2.0～100 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9973,检出限为0.010～...     

高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒

利用高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒.在4mol/LHCl介质中利用AFS-2201双道原子荧光光度计对国家一级标准物质奶粉进行测定.测定硒元素曲线的浓度在0～100.0 ng/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,其检出限为0.47 μg/L.实验结果表明本方法可用于食品中硒含量的测定和监控.     

负载型纳米贵金属催化剂催化吡啶及其衍生物的加氢反应

 制备了负载型高分散的纳米贵金属催化剂和含Ru的双金属催化剂,并考察了催化剂对吡啶及其衍生物加氢反应的催化性能. 结果表明, 5%Ru/C催化剂对吡啶加氢反应的催化活性高于5%Pd/C, 5%Pt/C和5%Ir/C. 在100 ℃, 3.0 MPa, 1 h和Ru/吡啶摩尔比=2.5/1000 的条件下, 5%Ru/C催化吡啶加氢的转化率大于99.9%, 生成哌啶的选择性为100%. 催化剂重复使用5次后,活性和选择性无明显下降. 在Ru催化剂中加入少量的Pd和Ir后催化剂活性没有明显的变化. 采用X射线衍射、高分辨透射电镜和X射线光电子能谱对还原后的5%Ru/C催化剂进行表征,结果表明Ru以高分散金属态存在,其平均粒径小于5 nm. 不同底物的加氢反应活性为: 吡啶≈2-甲基吡啶>2,6-二甲基吡啶>3-甲基吡啶>4-甲基吡啶>3,5-二甲基吡啶>2-甲氧基吡啶.     

Broad-band phase retrieval method for transient radial shearing interference using chirp Z transform technique

The transient radial shearing interferometry technique based on fast Fourier transform (FFT) provides a means for the measurement of the wavefront phase of transient light field. However, which factors affect the spatial bandwidth of the wavefront phase measurement of this technology and how to achieve high-precision measurement of the broad-band transient wavefront phase are problems that need to be studied further. To this end, a theoretical model of phase-retrieved bandwidth of radial shearing interferometry is established in this paper. The influence of the spatial carrier frequency and the calculation window on phase-retrieved bandwidth is analyzed, and the optimal carrier frequency and calculation window are obtained. On this basis, a broad-band transient radial shearing interference phase-retrieval method based on chirp Z transform (CZT) is proposed, and the corresponding algorithm is given. Through theoretical simulation, a known phase is used to generate the interferogram and it is retrieved by the traditional method and the proposed method respectively. The residual wavefront RMS of the traditional method is 0.146λ, and it is 0.037λ for the proposed method, which manifests an improvement of accuracy by an order of magnitude. At the same time, different levels of signal-to-noise ratios (SNRs) from 50 dB to 10 dB of the interferogram are simulated, and the RMS of the residual wavefront is from 0.040λ to 0.066λ. In terms of experiments, an experimental verification device based on a phase-only spatial light modulator is built, and the known phase on the modulator is retrieved from the actual interferogram. The RMS of the residual wavefront retrieved through FFT is 0.112λ, and it decreases to 0.035λ through CZT. The experimental results verify the effectiveness of the method proposed in this paper. Furthermore, the method can be used in other types of spatial carrier frequency interference, such as lateral shearing interference, rotational shearing interference, flipping shearing interference, and four-wave shearing interference.