化学计量学-动力学分光光度法同时测定两种糖皮质类激素

在碱性介质中,高锰酸钾能将糖皮质类激素(醋酸泼尼松和地塞米松)氧化,而本身被还原成绿色的锰酸钾,基于这一反应,本文提出了同时测定醋酸泼尼松和地塞米松的化学计量学-动力学分光光度法.研究发现反应体系在610 nm处有一个吸收峰,实验以该波长为检测波长,优化实验条件.在该条件下,检测醋酸泼尼松和地塞米松的线性范围分别为0....     

模糊线性规划法同时测定防腐剂多组分

食品加工常常需加入防腐剂和甜味剂，由于中某些组分的结构和性质十分相似，它们共存时分离和测定均较为困难。采用化学计量学手段－模糊线性规划法对苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯和糖糖四组分混合物进行同时测定。该方法不仅能有效地消除组分间的相互干扰，而且还可根据量测数据中信噪比的大小选择适当的参数。     

光谱法研究刺芒柄花素与牛血清白蛋白的相互作用

在生理pH7.4条件下,应用光谱法研究药物小分子刺芒柄花素与牛血清白蛋白相互作用机理。通过荧光法和紫外吸收光谱法确定了刺芒柄花素对牛血清白蛋白的荧光猝灭机制。采用Stern-Volmer方程求出相互作用的猝灭常数,双对数方程求出结合常数Ka和结合位点数n,进而利用热力学公式判别作用力类型。结果表明:刺芒柄花素与牛血清白蛋白的相互作用的荧光猝灭属于静态方式,298 K时结合常数Ka为1.39×106L.mol-1,结合位点数为1,而主要作用力类型是静电作用。用紫外与同步荧光光谱法研究了刺芒柄花素对BSA构象的影响。     

光谱法结合MCR-ALS研究盐酸克伦特罗与牛血清白蛋白的相互作用

模拟人体生理条件(pH=7.4),用荧光光谱法结合多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)研究盐酸克伦特罗(Clen)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验采用同一滴加模式及荧光和紫外光谱方法研究盐酸克伦特罗与BSA的相互作用,对经典的荧光和紫外光谱数据矩阵加以扩展,增加实验数据的信息量;由渐进因子分析法(EFA)得到的因子数和体系中各组分的浓度初值后,应用MCR-ALS对该扩展的2种光谱矩阵进行迭代计算,较好地分辨出传统方法无法得到的动态作用中各种物质的光谱图和浓度变化趋势图,并根据浓度趋势图计算出Clen与BSA的表观结合常数和结合比,结果与用双对数方程得到的结合常数和作用位点数吻合。通过同步荧光光谱法进一步发现克伦特罗对BSA的构象有一定的影响。     

光谱法研究地塞米松与牛血清白蛋白的相互作用

在模拟人体生理条件(pH=7.4)下采用荧光光谱和紫外可见-吸收光谱研究了地塞米松(Dexamethasone)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.荧光光谱实验结果表明地塞米松对BSA的荧光有静态猝灭作用.本工作还研究考察了298 K、302 K和306 K三个温度下地塞米松对BSA的荧光光谱,计算了热力学常数.猝灭常数分别为1.74×106、1.62×106和1.38×106 L·mol-1,结合常数分别为3.36×106、3.28×106和3.21×106 L·mol-1,结合位点数分别为0.81、0.71和0.76.确定了作用力为静电引力.依据Frster非辐射能量转移理论计算了授体-受体间的结合距离.     

感冒咳嗽颗粒高效液相色谱指纹图谱

采用高效液相色谱法分别分析了4个不同厂家的11个感冒咳嗽颗粒样品、6种原药样品和1个原药混合样品,利用中药指纹图谱相似度软件及主成分分析投影判别法对实验数据进行分析.结果发现,不同厂家的感冒咳嗽颗粒存在显著性差异.使用主成分分析和相似度分析能对样品进行判别,结合原药及原药混合样品色谱图对感冒咳嗽颗粒中的有效成分进行研究,结果表明,该方法能够鉴别中药质量.     

MCR-ALS结合分子对接研究隐色孔雀石绿与BSA的作用过程

孔雀石绿(LMG)在治理鱼卵中霉菌和杀灭鱼体寄生虫等方面的效果显著, 广泛应用于水产运输和养殖。孔雀石绿进入动物机体后, 通过生物转化代谢为脂溶性的隐色孔雀石绿(LMG), LMG的毒性超过MG; LMG能快速在组织中蓄积, 具有致癌、致畸、致突变等毒副作用。白蛋白可与多种内源和外源化合物结合, 是血浆中含量最丰富的载体蛋白, 也是药物发挥作用的重要载体和靶标。模拟pH 7.4的生理条件, 通过荧光光谱和圆二色谱法(CD)采集两种不同滴加方式的LMG与牛血清白蛋白(BSA)动态作用过程中的多维数据, 并应用化学计量学多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)对多维波谱数据进行解析和描述, 从重叠严重的光谱数据中同时得到作用体系的定量和定性信息。从解析得到的浓度趋势图中, 说明体系在LMG∶BSA=2∶1时达到动态平衡, 并可确认复合物LMG₂-BSA的生成; 解析得到的与所测量的BSA荧光和CD图符合, 印证由MCR-ALS获得的浓度趋势图的可靠性和正确性; 通常由重叠光谱中无法辨别的LMG₂-BSA复合物荧光光谱和CD谱图也可由数学解析获得, 进一步印证了复合物的存在。原子力显微镜(AFM)测量结果表明BSA与LMG结合后, BSA的形貌发生改变, 表面粗糙度(RMS)由(1.24±0.28) nm增至(13.47±0.53) nm; 同时由CD实验结果可知LMG与BSA作用达到平衡时, α-螺旋结构的含量从46.5%降低到42.3%, 推测是BSA所处微环境和构象发生变化所致。荧光探针实验发现经典site Ⅰ标记物华法林加入后, LMG-BSA的猝灭常数由2.65×106 L·mol-1降低为1.88×106 L·mol-1, 但加入site Ⅱ标记物布洛芬后, LMG-BSA的猝灭常数变化不明显, 由此推断LMG可能结合在蛋白质的亚域ⅡA, 即site Ⅰ位。分子对接证实BSA的Ⅰ位有足够的空间容纳LMG, 且LMG与BSA之间的主要作用是疏水作用力。该研究从分子水平了解LMG与生物大分子的作用机制, 并为LMG的毒副作用研究提供重要的信息。     

比值-导数法同时测定污水中的苯酚和苯胺

根据苯酚和苯胺在紫外区均有吸收的特点,建立了用比值-导数法同时测定苯酚和苯胺的紫外分光光度法。该法对波谱重叠严重的苯酚和苯胺类化合物能进行有效测定,省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤,具有能消除背景干扰、提高灵敏度及提高速度的优点。在优化实验条件后进行苯酚和苯胺的测定,它们的线性范围分别为1.01～24.24 mg·L-1和1.01～24.29 mg·L-1,其检测限分别为0.097和0.685 mg·L-1。对合成样进行分析时,苯酚和苯胺的相对标准偏差(RSD)分别为2.60%和2.16%, 标准加入的回收率在95%～104%之间, 结果良好。对污染河水水样进行分析测定,并进行加标回收试验,平均回收率在91%～108%之间。     

SPR免疫竞争法研究小分子吗啡与其抗体间作用的动力学特征

表面等离子体共振技术(SPR)主要应用于生物大分子相互作用的研究,本文采用溶液竞争法,测定了小分子吗啡与其抗体作用的结合常数K₁,并计算了吗啡抗体与吗啡化牛血清白蛋白的结合常数K₂.证明了多抗对抗原的亲和力较单抗大,并表明大分子蛋白质的存在对抗体与待测物的结合有阻碍作用.     

微分脉冲伏安法测定肠溶片剂中吲哚美辛的含量

应用微分脉冲伏安法研究了药物吲哚美辛水解产物的电化学行为及其测定方法。吲哚美辛本身在金电极上不具有电化学活性,但在稀NaOH溶液中,并在沸水浴条件下它能发生水解反应,水解产物则具有很强的电化学响应。电位扫描后可得一灵敏的氧化峰,峰电流与吲哚美辛浓度成正比,线性范围为0．2—2．2μg／mL,检出限为0．073μg/mL。该方法用于药品中的吲哚美辛的测定,结果满意。