化学计量学-动力学分光光度法同时测定两种糖皮质类激素

在碱性介质中,高锰酸钾能将糖皮质类激素(醋酸泼尼松和地塞米松)氧化,而本身被还原成绿色的锰酸钾,基于这一反应,本文提出了同时测定醋酸泼尼松和地塞米松的化学计量学-动力学分光光度法.研究发现反应体系在610 nm处有一个吸收峰,实验以该波长为检测波长,优化实验条件.在该条件下,检测醋酸泼尼松和地塞米松的线性范围分别为0....     

基于近红外光谱分析技术的栽培香菇产地快速鉴别

建立了一种基于近红外光谱分析技术的香菇产地鉴别方法。利用近红外光谱仪扫描不同主产地的香菇干样,获得样品的近红外漫反射光谱。利用偏最小二乘判别分析(PLSDA)分别建立了吉林、湖北、福建3个省份栽培香菇的产地判别模型,同时使用光谱预处理和波长筛选技术对判别模型进行优化,最后使用预测样品对模型进行验证。结果表明,使用原始光谱建立的模型能够初步实现对产地的判别,使用光谱预处理技术扣除光谱中的背景信息,同时利用波长筛选技术选择特定波长对模型进行优化后,可进一步提高预测正确率。该方法为香菇产地真实性溯源提供了一种新方法,对香菇产业发展具有重要的实际意义。     

改良的QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测银耳和木耳中米酵菌酸

采用改良的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立了银耳和木耳中米酵菌酸含量测定的分析方法。对QuEChERS方法的提取、净化条件进行了优化,发现提取液中乙酸含量对米酵菌酸的提取效率影响很大,最终采用5%(v/v)乙酸乙腈为提取溶剂,盐析分层,再用200 mg C18分散固相萃取净化。对UHPLC-MS/MS分析条件也进行了优化,以含0.01%(v/v)甲酸、0.05%(v/v)氨水的水溶液和甲醇为流动相,在Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)上分离,以电喷雾电离、多反应监测负离子模式进行检测。在优化好的条件下,银耳和木耳中米酵菌酸检测的基质效应分别为-6.3%和-11.5%,表明该方法具有很好的净化效果,样品基质不会对米酵菌酸的检测产生影响。进一步对方法学进行了考察,在1~200 μg/L范围内,线性方程回归系数的平方(R²)大于0.999,以信噪比的3倍和10倍计算的方法检出限和定量限分别为0.15 μg/kg和0.5 μg/kg。银耳中3种添加水平0.5、10、50 μg/kg下的加标回收率为92.4%~102.6%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为4.3%~4.9%和3.2%~3.5%;木耳的加标回收率为89.6%~102.3%,日内和日间RSD分别为2.4%~9.5%和3.6%~4.1%,表明该方法具有很好的准确度和精密度。最后,将该方法应用于实际样品中米酵菌酸的分析,取得了很好的效果。该工作为银耳和木耳中米酵菌酸的风险防控提供了一种有效的检测技术。     

基于近红外光谱技术的小龙虾新鲜度快速检测研究

小龙虾是近年来广受消费者欢迎的淡水产品，相关产业迅猛发展，产生巨大的经济利益。小龙虾整虾及虾仁、虾尾在运输过程中极易腐败变质，产生有害物质。如果不能对小龙虾新鲜度进行及时检测，任由腐败小龙虾进入食品流通环节，极易酿成食品安全事故，危害消费者生命安全，对整个产业链造成不良影响。挥发性盐基氮(TVBN)是衡量水产品新鲜度的主要指标，也可以用于衡量小龙虾的新鲜度，但传统的挥发性盐基氮检测方法存在步骤复杂、检测时间长和化学试剂污染的等问题，无法满足小龙虾庞大产业链的检测需求。近红外光谱技术是一种快速、无损、环境友好的分析技术，在食品分析领域中已有较为广泛的应用。本研究基于近红外光谱分析技术(NIR),结合化学计量学方法提出一种小龙虾新鲜度的快速检测方法。使用偏最小二乘算法(PLS)建立小龙虾虾尾挥发性盐基氮定量分析模型。为了提高模型的预测能力，使用多元散射校正(MSC)、标准正态变换(SNV)、连续小波变换(CWT)和1阶导数(1st)法对光谱进行预处理，扣除光谱背景；使用蒙特卡洛-无信息消除(MC-UVE)和随机检测(RT)算法进行波长筛选，选择光谱中有效变量。结果显示，光谱预处理和波长筛选...