光谱法研究刺芒柄花素与牛血清白蛋白的相互作用

在生理pH7.4条件下,应用光谱法研究药物小分子刺芒柄花素与牛血清白蛋白相互作用机理。通过荧光法和紫外吸收光谱法确定了刺芒柄花素对牛血清白蛋白的荧光猝灭机制。采用Stern-Volmer方程求出相互作用的猝灭常数,双对数方程求出结合常数Ka和结合位点数n,进而利用热力学公式判别作用力类型。结果表明:刺芒柄花素与牛血清白蛋白的相互作用的荧光猝灭属于静态方式,298 K时结合常数Ka为1.39×106L.mol-1,结合位点数为1,而主要作用力类型是静电作用。用紫外与同步荧光光谱法研究了刺芒柄花素对BSA构象的影响。     

气相色谱-质谱联用法测定日用品及食品中9种凉味剂的含量

建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法.样品经乙醇超声提取后,用DB-1701 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,选择离子监测模式(SIM)进行质谱检测.在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0.25～250 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,除薄荷氧基.1,2丙二醇(0.26 μg/g)外,其余凉味剂的检出限均小于0.1μg/g;在3个不同加标浓度下的平均回收率为82.8％～103.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于3.7％.该方法灵敏、准确、可靠,能较好地分离薄荷脑等9种凉味剂,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为含薄荷(清凉)口味食品的质量控制及未知凉味剂含量样品的分析提供科学数据.     

冷却速率对Al-30wt％Si合金初晶硅形貌和杂质的影响研究

合金法提纯是制备太阳能级多晶硅的工艺之一,在Al-Si合金提纯多晶硅工艺中,冷却速率对初晶硅的形貌和纯度都有重要的影响.本文对成分为Al-30wt;Si合金采用不同冷却速率进行处理,分析初晶硅的形貌以及杂质含量的变化.结果表明,随冷却速率的降低,初晶硅的长度和宽度逐渐增加,初晶硅收率逐渐增加,并且在较低冷却速率下,初晶硅晶粒的<111>择优生长更加明显.同时,冷却速率对初晶硅中的杂质含量产生了显著影响,在较低冷却速率下,杂质的去除率较高,并且有利于Ti和B杂质的去除.为了获得较高的收率和较好的杂质去除率,Al-30wt;Si合金杂凝固过程中的冷却速率应低于3℃/min.     

气相色谱结合化学计量学分析4种食用植物油的指纹图谱

运用气相色谱法对4类植物油(橄榄油、花生油、菜籽油和大豆油)的脂肪酸组成进行分析,并构建了植物油的指纹图谱,对4类植物油进行鉴别和分类。采用连续投影算法(SPA)对变量进行筛选,选出11个特征变量。以特征变量作为输入,使用主成分分析(PCA)和有监督模式识别(径向基函数神经网络(RBFANN)、线性判别分析(LDA)和最小二乘-支持向量机(LS-SVM))进行建模分析。结果表明,11个特征变量能够较好地区分4类植物油,PCA获得了较好的分类,RBF-ANN的预报结果最佳,预报率为92.6%,并且能准确预报二组分混合掺杂油样。该方法能够准确区分植物油种类,可用于食用植物油的鉴别和掺杂食用植物油的鉴定。     

Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉的制备及发光性能的研究

采用溶胶凝胶法制备了Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉体,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(PL)对Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉的结构和发光性能进行表征。研究发现:在850℃煅烧下得到Bi_4Si_3O_(12)纯相;PL谱表明该粉体从近紫外到蓝光范围内都可以得到有效激发。在紫外光激发下,产物有4个发射峰,分别位于468 nm和563 nm,600 nm,649 nm,归属于Bi~(3+)的3P1→1S0跃迁和Sm~(3+)的~4G_(5/2)→~6H_J(J=5/2,7/2,9/2)能级跃迁,并对Bi~(3+)和Sm~(3+)之间的能量传递机制进行讨论。在467 nm的蓝光激发下粉体呈现橙黄色发光,发射峰来源于Sm~(3+)的~4G_(5/2)→~6H_J特征辐射跃迁,且最强发射峰位于563 nm处,Sm~(3+)的最佳掺杂浓度为3mol%。     

响应面优化-气相色谱质谱联用测定食品中山梨酸、苯甲酸和肉桂酸

研究了不同前处理条件对食品中3种防腐剂回收率的影响。在单因素实验基础上,以乙醇用量、浓硫酸用量和衍生温度为影响因素,应用Box-Benhnken响应面优化试验分析3种防腐剂回收率。结果表明,最佳衍生条件:浓硫酸1.0 m L,乙醇2.5 m L,在90℃下衍生15 min。在此条件下,山梨酸、苯甲酸和肉桂酸实测回收率分别为91.8%,90.8%,95.0%,与RSM模型预测值无显著性差异。     

灰化法-气相色谱法测定45种食品中的碘含量

以日常食品为研究对象,建立了气相色谱测定不同食品中碘含量的检测方法。样品经碳酸钾-硫酸锌灰化处理后,采用酸水溶解,以丁酮衍生后进行气相色谱分析。经DB-1701色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,峰面积外标法进行定量。考察了不同灰化条件对结果的影响,并对方法的灵敏度、准确度和精密度进行验证。碘的检出限为1.0 ng·g-1,平均加标回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%。该方法灵敏、准确、可靠,且分析时间短、抗干扰性好,可用于日常食品中碘安全的监测。