流动注射光度法测定水样中的苯胺

建立了一种利用流动注射光度法直接测定水样中微量苯胺的新方法。该方法是基于苯胺与亚硝酸盐在强酸介质中发生重氮化反应,重氮化反应产物在碱性条件下与甲萘酚发生偶联显色反应,并于495 nm处进行定量检测。对进样环体积、反应圈长度、流速、H₂SO₄和NaNO₂的浓度, NaOH和甲萘酚的浓度,干扰离子等因素进行了考察和研究,优化了分析条件。该方法工作曲线线性范围为0.005～2.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.001 mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.7%(苯胺0.25 mg·L-1,n=11)。该方法简单、准确、灵敏、快速,用于皮革废水中苯胺的测定,回收率在98.0%到103.0%之间,获得了满意结果。     

甲磺酸培氟沙星-La(Ⅲ)络合物的荧光特性研究及应用

在pH 5 6的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,La3 与甲磺酸培氟沙星形成络合物。该络合物的荧光强度是甲磺酸培氟沙星的 1 5倍 ,最佳激发波长与最佳发射波长分别为 2 76和 4 4 0nm ,线性范围为 0 0 4～ 2 0mg·L-1,测定下限为 2 8μg·L-1。该体系的抗干扰能力与稳定性较好 ,成功地用于直接测定人血清中甲磺酸培氟沙星含量 ,测定结果为 :含量 4 79mg·L-1,RSD 6 3% ,回收率 95 %。本法亦用于测定胶囊中甲磺酸培氟沙星含量 ,测定结果与紫外 可见光度法一致     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定炼油废水中苯酚和苯胺的研究

用卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定了模拟炼油废水中苯酚和苯胺的含量 ,取得了满意的结果。苯酚和苯胺的回收率分别为 99.0 %—— 10 3.8%和 97.8%—— 10 0 .6 %。     

半夏中铜和锰的原子吸收光谱直接测定方法

报道了用次灵敏线原子吸收光谱法直接测定半夏中高含量Cu和Mn的分析方法;解决了以往高Cu和Mn半夏测定中,由于称样量小、稀释倍数过大所引起的分析误差;Cu和Mn的线性范围分别为0～25 mg·L-1和0～12 mg·L-1,相对标准偏差分别为0.42%和0.66%,加标回收率分别为96%～103%和97%～102%;该方法简便、快速、实用性强,已广泛应用于实际半夏样品的分析,获得满意结果。     

吖啶橙-罗丹明B二聚体能量转移体系在DNA测定中的应用及机理研究

首次研究了吖啶橙 罗丹明B二聚体能量转移体系作为荧光探针用于DNA的测定 ,并对其机理进行了探讨。用于鲱鱼精DNA和小牛胸腺DNA的测定 ,线性范围分别为 0 33～ 1 33mg·L- 1 ,0 33～ 3 33mg·L- 1 ,检测限分别为 1 6 3× 10 - 3mg·L- 1 ,1 5 2× 10 - 3mg·L- 1 。对 1 0 0mg·L- 1 鲱鱼精DNA和小牛胸腺DNA的测定 ,相对标准偏差分别为 2 4 %和 2 0 %。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜

土壤样品经HNO3-HF驱尽二氧化硅并完全溶解后,使用火焰原子吸收分光光度计进行测定.该方法的最低检出限为0.016mg·L-1,检出下限为0.16mg·L-1,精密度为0.62%-1.01%,铜元素的加标回收率为98.0%-99.2%.本方法测定国家质控标样,结果吻合.     

荧光猝灭法对头孢羟氨苄和头孢拉定荷移反应研究

研究了头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光猝灭反应及相互作用机理。因形成荷移络合物,头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光强度有很强的猝灭作用。采用紫外-可见光谱、红外光谱结合量子化学计算分析了荷移反应过程,揭示了头孢菌素类药物的成键规律和反应机理。在此基础上建立了测定头孢羟氨苄和头孢拉定含量的荧光光谱法。络合物的激发波长和发射波长分别为483, 517和519 nm,头孢羟氨苄和头孢拉定浓度分别在0.3～13.5 mg·L-1和0.1～1.2 mg·L-1范围内为线性关系,相关系数分别是r=0.999 7和r=0.999 3。应用该方法测定了头孢羟氨苄和头孢拉定药物制剂含量, 回收率分别在99.63%～99.91%和99.71%～100.08%之间。测定结果与文献值基本吻合。     

酸性棕SR分光光度法测定血清白蛋白

在Britton-Robinson酸性缓冲溶液中,加入非离子表面活性剂阿拉伯胶,能使酸性棕SR(ASR)与血清白蛋白形成复合物,最大吸收波长为610 nm,比ASR红移165 nm。采用分光光度法研究了该结合反应的最佳条件,并据此建立了一种测定血清蛋白的新方法。λ=610 nm时,ε_BSA=6.23×104 L·mol-1·cm-1,ε_HSA=7.23×104 L·mol-1·cm-1;牛血清白蛋白(BSA)在0～91.0 mg·L-1,人血清白蛋白(HSA)在0～95.2 mg·L-1范围内服从比尔定律。检出限分别为BSA：5.72 mg·L-1,HSA：5.15 mg·L-1。对6个人血清蛋白总量平行6次测定,相对标准偏差1.8%～4.4%,回收率93.6%～109.1%,并对5只小白鼠的血清蛋白总量进行了测定。     

荷移荧光光谱法测定加替沙星

研究了加替沙星(GFLX) 与电子受体四氯对苯醌(TCBQ)之间的荷移反应,建立了测定加替沙星的新方法。实验结果表明,在甲醇-水介质中于45 ℃水浴恒温20 min,GFLX与TCBQ可形成稳定的1∶1电荷转移络合物,其荧光发射强度较GFLX本身有显著的增强。在0.19～5.6 mg·L-1 浓度范围内,荧光强度与GFLX浓度呈良好的线性关系,检出限为0.005 6 mg·L-1。用于药物制剂中GFLX的含量测定,其回收率为101.1%～103.9%;标准偏差为1.0%～1.9%。同时建立了测定尿样中GFLX的荷移同步荧光光谱法,GFLX浓度在0.023～3.4 mg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.003 4 mg·L-1。用本方法测定尿液中的GFLX,结果与文献值基本一致,回收率为93.9%～101.0%;标准偏差为1.0 %～1.7%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

流动注射-化学发光法定量测定同一水域中的腐殖酸

采用流动注射-化学发光(FI-CL)这一灵敏的检测方法,通过条件实验与参数优化,优选了测定环境中痕量多羟基酚类化合物的发光体系,通过考察天然水体中的腐殖酸对化学发光-多羟基酚测定体系的影响,为来自于水及土壤中的实际样品中腐殖酸的检测提供了参考,建立了同一区域水体中腐殖酸的化学发光定量测定方法。 所得线性回归方程y=70.36x+540.1,相关系数r=0.995 4,线性范围为3～15 mg·L-1,检测限为0.749 mg·L-1,HA浓度为6 mg·L-1时的相对标准偏差(RSD)为1.08%。     

阻抑动力学同步荧光法测定环境水样中苯胺

在稀硫酸介质和CTMAB存在下 ,痕量苯胺对溴酸钾氧化荧光素的反应具有灵敏的阻抑作用 ,荧光素的氧化产物有强荧光 ,但其激发光谱和发射光谱严重重叠 ,文章采用同步荧光光谱法减小了谱带重叠 ,获得了很好的灵敏度和选择性 ,据此建立了阻抑动力学同步荧光法测定苯胺的新方法。方法的线性范围是 0～10 μg·L- 1 ,检测限为 0 3μg·L- 1 。用于环境水样和实验室废水中苯胺含量的测定 ,结果满意     

N-溴代丁二酰亚胺氧化体系流动注射化学发光法测定水中苯酚

在碱性介质中,N-溴代丁二酰亚胺氧化鲁米诺产生化学发光,苯酚对反应具有很强的抑制作用,据此建立了N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺-苯酚化学发光体系测定水中苯酚的新方法。当苯酚的浓度在1.0×10-5～9.0×10-4 mg·mL-1范围内,其浓度与发光强度呈良好的线性关系, 检出限是1.81×10-7 mg·mL-1, 相对标准偏差为1.11%, 将该方法直接用到水样中苯酚的测定, 取得满意的结果。并探讨了该化学发光反应的机理。     

氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中的硒和铋

通过研究在不同酸度下Sb5+对Se,Bi的干扰情况,发现在高酸度下,Sb对Se,Bi的干扰明显减弱,并结合锑在不同价态发生氢化反应的差异性,建立了不需通过任何化学分离而直接测定锑及其相关产品中的微量硒和铋的方法,并用于实际样品的分析.方法对实际样品加标回收率在95%～105%之间,检测下限(含量)硒和铋分别为0.00004×10-2mg@L-1和0.0001×10-1mg@L-1,对实际样品分析精度分别为RSD(Se)=2.4%(含量为0.00169×10-2mg@L-1时),5.4%(含量为0.00056×10-mg@L-1时)和RSD(Bi)=5.0%(含量为0.00024×10-2mg@L-1时),1.3%(含量为0.00229×10-2mg@L-1时),完全满足实际样品分析的要求.     

离子对缔合物萃取分光光度法测定阿莫西林

在弱酸性条件下,阿莫西林能与亚甲蓝(MB)反应生成易被1,2-二氯乙烷萃取的离子对缔合物,其最大吸收波长为λ_max=657 nm。据此建立了测定阿莫西林的萃取分光光度法,药物浓度在0.4～6.8 mg·L-1范围内符合比尔定律,在最大吸收波长657 nm处表观摩尔吸光系数ε= 5.0×104 L·mol-1·cm-1,最低检出限为0.01 mg·L-1,回收率为97.5％～101.3％。实验表明该法可成功地用于药物制剂及尿样中阿莫西林含量的测定,结果令人满意。     

水中痕量Mn(Ⅱ)的流动注射催化光度法检测新方法研究

基于在氨三乙酸(NTA)存在下,Mn(Ⅱ)对催化高碘酸钾(KIO₄)氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用这一新体系,将催化光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线分析测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的新方法。对体系和流动注射系统诸参数进行了优化,在优化条件下,在波长560 nm处连续检测,Mn(Ⅱ)浓度在20～200 μg·L-1范围内与峰高呈线性关系,线性方程为：H(mV)＝0.170 5c(μg·L-1)＋0.125 2,相关系数r＝0.999 3,采样频率为15样/h,最低检出限为1.3 μg·L-1(3σ),相对标准偏差(RSD)＝3.57%(n=8)。考察了多种共存离子的影响。该方法灵敏度高、选择性好、快速、简便,用于河水、工业废水和池塘水中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为96%～102%。结果与原子吸收光谱法基本一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法对水中总硒含量测试方法改进研究

为探寻简单可靠的水中硒测试方法,在采用国标中氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的硒含量时,对影响水中硒消解的因素如消解温度和盐酸用量等进行了比较,并且确定了一种简易可行的新方法,即水样在100℃消解时加入3mL盐酸。采用3,6和10μg.L-1硒标液测定了方法的精密度和准确度,测试的结果分别是2.96,5.43和9.66μg.L-1,回收率在90.50%～98.67%。同时,用不同方法测试了29个水样中的硒含量,国标中氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的硒含量的标样的误差为8.95%～25.46%,新方法测定标样的误差为1.33%～3.40%。新方法相对于中华人民共和国标准GB/T 5750.6-2006水中硒测试方法而言,具有操作过程简单、易控制和可靠性强、经济等特点。