过渡金属乙酰丙酮螯合物的体积排除色谱研究

用定量体积排除色谱方法研究了过渡金属Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的乙酰丙酮螯合物在四氢呋喃溶液中的加合和缔合行为。在溶液中乙酰丙酮钴(Ⅲ)以单个螯合物分子的形式存在,乙酰丙酮铜(Ⅱ)和乙酰丙酮铁(Ⅲ)与溶剂加合生成加合物,乙酰丙酮铁(Ⅲ)除加合物外还存在缔合度为2-10的多分散缔合物,乙酰丙酮镍(Ⅱ)水合物在四氢呋喃中产生了加合交换作用,同时存在缔合度为6左右的缔合物。色谱数据给出了螯合物、加合物及缔合物     

相转移催化法合成糖苷化合物

糖苷化合物广泛存在于生物体内，中草药和天然药物中的许多抗病活性化合物也是糖苷化合物。根据糖苷化合物分子结构中的配糖体与糖环碳原子相连的原子类型可把糖苷化合物分为氧苷、氮苷、硫苷和碳苷等。未作特殊说明的糖苷化合物均指氧苷，且配糖体为羧酸的糖苷化合物亦称为糖酯。有关糖苷（酯）化合物和其合成方法的研究很多，其中应用相转移催化法较为常见。我们曾用相转移催化法合成过许多糖酯化合物并对其生理活性进行研究报道。本文在原合成糖酯的基础上通过相转移催化法，选用不同于文献报道催化剂及溶剂体系，     

一种新的判断高分子相容性的粘度判据

依据最近提出的高分子稀溶液粘度的浓度 依赖性的团簇理论 ,对高分子‘理想混合物’的定义进行了更新的理论分析 .在此基础上提出了一个新的判定高分子相容性的粘度判据 .从现有的大量实验数据看 ,该判据是和事实相符合的     

新型水溶性青蒿素衍生物的合成和抗疟作用

青蒿琥酯的钠盐(2)是最早的水溶性青蒿素衍生物,它用于静脉或肌肉注射以抢救危重的疟疾病人[1].但它的水溶液放置不久,就水解、析出二氢青蒿素(1),引起注射困难.因此为寻找稳定的水溶性青蒿素衍生物,我们曾合成化合物3,它们的有机酸盐的抗鼠疟效果高于青蒿琥酯,但在猴疟试验中不如青蒿琥酯而被淘汰[2].考虑到不少抗疟药(如Amopyroquine 4)含有曼尼希碱[3],因此,我们又合成了一种含有曼尼希碱的衍生物5.它由二氢青蒿素在酸性催化剂存在下,与乙酰氧基苄醇缩合,然后硷性水解得到含有酚基的青蒿素衍生物.经曼尼希反应生成目标物5.有时,粗产品中含有曼尼希碱一取代和二取代的二种衍生物,经仔细柱层析可分得纯品.这些游离碱与有机酸结合生成水溶性的青蒿素衍生物.所有化合物的化学结构都经元素分析和光谱分析(核磁共振,红外光谱)确证.     

用凝胶色谱法测定聚N-乙烯咔唑中残留单体含量

本文用 GPC方法测定了聚 N-乙烯咔唑中残留单体含量,测定精确度约为±2％,聚合物中单体的最小检知量为0.03％。并且讨论了凝胶的孔径、溶剂纯度及不同检测器对结果的影响。     

2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮生成历程的~(15)N NMR研究

由DPT与脲或硝基脲在硝化剂中反应可以合成2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮。本文用~(15)N示踪原子对DPT分子中不同位置的氮原子分别进行标记,用~(15)N NMR谱图来考察~(15)N标记的反应物和产物分子中标记原子的位置及丰度。结果表明,与脲或硝基脲缩合的DPT硝解碎片为非硝基取代的N,N-二羟甲基胺,硝基脲上硝基与硝化剂之间存在着交换反应。     

皂类液膜振荡器

实验发现了一类新型液膜振荡器,在油水两相之间进行成皂反应的过程中,界面附近出现了长时间规则的大幅度pH振荡,将W/O两相体系换成W1/O/W2三相体系,振幅从0.50 pH明显提高到2.88 pH.其中水相组成为CTAB溶液及NaOH溶液,油相组成为油酸的煤油溶液.同时,此类液膜振荡体系中亦存在明显的电势振荡和电导率振荡.为深入了解机理,进行了浓度影响测定,电极位置和种类的变化以及辅助实验等,提出了普遍化的机理,并进行了实验振荡曲线的拟合对比.这个机理指出,在膜反应批量进行的条件下,当反应速率与扩散成比例时,便会产生规则的周期现象.在一价皂液膜振荡器的基础上,通过替换或添加各种金属盐,形成了各类高价皂液膜振荡器,测定了反应过程中pH、电势及电导率的变化.经过同类化学振荡器的比较研究,结合金属离子与酸根之间的络合作用,得出了其中的一些规律.     

电沉积条件对锌镀层织构的影响

采用ＸＲＤ方法研究添加剂，络合剂，以及电流密度对锌酸盐镀锌层的织构和晶粒尺寸的影响，结果表明，添加剂ＡＡ－１的存在有利于（１０１）晶面取向；而ＤＩＥ则使镀层转变为１１０择优；两种添加剂同时存在下，可在一定的电流密度范围内获得高择优取向的锌镀层，而当又有络合剂ＴＥＡ和ＥＤＴＡ同时存在时，则可在更宽广的电流密度范围内制得日 粒细密、表面光亮、择优系数ＴＣ（１１０）在９８５以上的高择优取向锌沉积层。     

Strain Induced Nanopillars and Variation of Magnetic Properties in La_(0.825)Sr_(0.175)MnO_3/LaAlO_3 Films

To investigate the process of strain relaxation and resultant variation of microstructure and magnetic properties,low-doped La_(0.825)Sr_(0.175)MnO_3 epitaxial films with different thicknesses are deposited on LaAlO_3 substrates and strain induced nanopillars are discovered inside the La_(0.825) Sr_(0.175)MnO_3 film. Perpendicular oriented nanopillars mainly exist below 30 nm and tend to disappear above 30 nm. The distribution of nanopillars not only induce the variation of lattice parameters and local structural distortion but also lead to the deviation of easy magnetization axis from the perpendicular direction. Specifically, the out-of-plane lattice parameters of the film decrease quickly with the increase of the thickness but tend to be constant when the thickness is above 30 nm. Meanwhile, the variations of magnetic properties along in-plane and out-of-plane directions would also decline at first and they then remain nearly unchanged. Our work constructs the relationship between nanopillars and magnetic properties inside films. We are able to clearly reveal the effects of inhomogeneous strain relaxation.