拉曼光谱技术在药物分析领域的研究进展

拉曼光谱技术因其可有效避免样品中水的干扰、样品前处理简单、可快速无损分析以及表面增强拉曼可极大增强检测灵敏度等显著特点,在药物分析领域中的应用逐渐增多。本文旨在概述十几年来拉曼光谱技术在药物鉴别、药物定量分析、药物晶型分析、药物生产质控过程监测、药代动力学等方面的具体研究实例,对拉曼光谱技术在药物分析领域中的研究应用进行一次较为全面的综述,为之后该领域研究提供必要参考。     

α-腈基阿魏酸基体在MALDI-TOFMS测定中的应用研究

在基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI－TOFMS）测定中基体的作用举足轻重。有效或特效基体的发现和应用不仅可提高测试灵敏度和分辨率,加大分子量测定范围,还能扩增测试样品的种类,推动MALDI－TOFMS应用的发展。目前MALDI－TOFMS分析的常用基体^[1,2]测定多肽、蛋白质的α-腈基－4－羟基肉桂酸（4HCCA）和介子酸（SA）效果比较理想;而测定糖类物质的2,5－二羟基苯甲酸（DHB）则不能完全适用于在组成、结构、序列以及连接方式上存在多样性的碳水化合物的分子;测定DNA的3－羟基吡啶甲酸（3－HPA）使用时必须对样品、溶剂甚至基体本身进行严格纯化,较为烦琐,测定含百个碱基以上大分子量DNA的灵敏度和分辨率还不理想。本文考察研究α-腈基阿魏酸（CFA）旨在寻找MALDI－TOFMS测定的有效新基体,为MALDI－TOFMS测定提供更多的基体选择。     

3-羟基-4-甲氧基肉桂酸--基体辅助激光解吸电离质谱法测定DNA的有效基体

报道用基体辅助激光解吸电离质谱法（ ＭＡＬＤＩ－ ＭＳ） 测定ＤＮＡ 分子的一种有效基体３－ 羟基－ ４ － 甲氧基肉桂酸。 实验发现该基体对ＤＮＡ 分子解吸和电离效率高, 对ＤＮＡｄ（ Ｔ） １０ 分子离子峰的分辨率为５ ５５１ ．４ , 信噪比为１１ ．８ 。３ － 羟基－ ４ － 甲氧基肉桂酸是ＭＡＬＤＩ－ ＭＳ 法测定ＤＮＡ 分子的一个可供选择使用有效基体。     

以乙二胺为分子绳索的C60自组装单层膜和双层膜的激光质谱研究

富勒烯的固体薄膜一般分为气相沉积膜、液相沉积膜、LB(Langmuir Blodgett)膜和化学自组装膜.化学自组装膜是通过特定的化学反应,将富勒烯通过化学键固定于基片上而形成的膜.     

RP/HPLC法测定痛风颗粒中白藜芦醇甙的含量

痛风颗粒是由茵陈、虎杖、当归、羌活、独活等多味药材组成,用于治疗急性痛风.白藜芦醇甙是虎杖中主要有效成分之一,具有强心扩血管、抑制血小板聚集、降血酯、镇咳平喘、抗菌、抗病毒等多种作用[1].关于白藜芦醇甙的含量测定方法,文献报道有薄层扫描法,高效液相色谱法等.本文以RP/HPLC法测定其主要有效成分白藜芦醇甙在成药中的含量,建立了质量标准,本法操作简单,精密度高,分离良好,对痛风颗粒的生产和使用中的质量检验和控制都有较大的意义.     

以2, 4, 6-三羟基苯乙酮为基体使用基体辅助激光解吸/电离质 谱法测定核酸分 子的研究

报道以2,4,6-三羟基苯乙酮(2,4,6-THAP)为基体用基体辅助激光解吸/电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)测定核酸分子的研究。2,4,6-THAP解吸和电离DNA分子的效率很高,测定DNA分子d(T)~1~0的[M-H]^-分辨率可达1130.0,信噪比为366.0,检出限达5×10^-^1^4mol,可以测定相对分子质量高达14800以上混合碱基组成的DNA分子。为提高基体对样品解吸/电离效率,对纯化DNA样品的方法进行了讨论。     

复杂基质中纳米成分的定量分析技术进展

随着各种纳米材料的不断研发和应用,纳米材料已进入人们日常生活的各个领域。不同尺寸和化学组成的纳米颗粒可通过各种途径泄漏到环境中成为纳米废弃物,其特殊的理化性质可能对人类健康构成严重危害,建立有效的分析检测方法具有重大意义。纳米粒子具有颗粒小、比表面积大、易团聚等特点,尤其在基质复杂的实际样品中易发生改变,不能直接进行仪器分析。而且,大多数仪器分析要求对进样液体进行稀释,而纳米颗粒的稳定性易受到溶液p H值、离子强度以及稀释过程的影响。因此,复杂基质中纳米成分的分析成为难点。该文介绍了纳米材料的特性和使用情况,综述了纳米颗粒分析中固态样品和液态样品的制备方法,常用定性定量分析方法以及近年来发展的单粒子质谱、场流分离色谱与质谱联用等新技术,并对纳米成分的分析技术进行了展望。     

基体辅助激光解吸电离质谱法对DNA样品的高分辨率测定

基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)法因其具有测定质量范围大、灵敏度高、速度快及精确度好等优点,近年来已成为测定多肽、蛋白质、核酸、多糖等生物大分子分子量及其一级结构的有力工具.     

激光质谱法分析纸上样品

报道了用激光微探针飞行时间质谱仪进行纸上样品分析的可行性.对纸上涂布的痕量罗丹明B(Rhodamine B)和罗丹明 6G(Rhodamine 6G)进行测试,结果表明纸上分析有极高的灵敏度(优于5×10~(-17)mol)和信噪比,纸纤维干扰峰少;采用液相基体在纸上进行四苯基卟啉(TPP)金属络合物分子量测定也取得良好效果;对纸上样品分析的基体选择进行了研究,表明液相基体明显优于固相基体.激光质谱对纸上有机物作高灵敏度直接测定为某些特殊分析应用如安全检查、刑事侦察和食品卫生检查等提供了新方法.     

2-氨基-5-硝基吡啶在基体辅助激光解吸/电离质谱法测定核酸分子中的应用

报道以2-氨基-5-硝基吡啶为基体用基体辅助激光解吸/电离质谱法(MALDI-MS)对DNA样品进行测定并研究它们的激光质谱特征,结果表明,2-氨基-5-硝基吡啶是DNA的一高效基体.用柠檬酸铵和NH_4~+阳离子交换树脂除去试剂和样品中的碱金属离子,能显著地提高解吸/电离DNA分子的效率.