拉曼光谱技术在药物分析领域的研究进展

拉曼光谱技术因其可有效避免样品中水的干扰、样品前处理简单、可快速无损分析以及表面增强拉曼可极大增强检测灵敏度等显著特点,在药物分析领域中的应用逐渐增多。本文旨在概述十几年来拉曼光谱技术在药物鉴别、药物定量分析、药物晶型分析、药物生产质控过程监测、药代动力学等方面的具体研究实例,对拉曼光谱技术在药物分析领域中的研究应用进行一次较为全面的综述,为之后该领域研究提供必要参考。     

氩离子轰击还原三氧化钨纳米线薄膜的光电子能谱研究

利用X射线光电子能谱(XPS)及氩离子刻蚀技术,原位研究了氩离子轰击对三氧化钨纳米线薄膜的还原作用,钨的价态由+6价逐渐被还原为0价,并获得了具有多价态结构的氧化钨薄膜.通过对实验结果的分析,定性描述了氩离子轰击还原三氧化钨纳米线薄膜的原理,认为择优溅射在整个还原过程中起着关键作用.     

CeO_2 X射线光电子能谱的电荷补偿分析

本文以二氧化铈粉末为研究对象,探讨了不同的电子中和枪条件对光电子能谱数据采集结果的影响.通过与用双阳极Mg靶测试得到的结果比较,确立了用单色器测量电子能谱时比较可靠的中和条件.     

XPS与UPS测量几种材料功函数的比较

为比较X射线光电子能谱(XPS)与紫外光电子能谱(UPS)测量材料功函数结果间的差异,依次对经氩离子清洁表面吸附层的Au、Ag薄膜样品和单晶硅片,以及未进行表面清洁的Au、Ag、MoO_3薄膜样品,单晶硅片及ITO导电玻璃的功函数进行测量。给出了XPS和UPS测量功函数的计算方法,并探讨了影响材料功函数测量结果不确定性的因素。研究发现XPS及UPS在测量表面清洁的金属样品时,测量结果基本一致,具有较高的准确度,表面清洁的Au、Ag样品一经暴露空气后其表面覆盖一层吸附层,功函数很快发生变化。利用UPS或XPS测量金属和半导体的功函数时应避免暴露空气,若金属样品在空气中暴露时建议使用氩离子清洁表面。研究结果对科研人员按实际测试需求合理选择测量方法具有一定的指导意义。     

类金刚石薄膜表面的氨基修饰

采用射频磁控溅射法在双面抛光Si(100)基片上制备了类金刚石薄膜,通过磁过滤等离子体化学气相沉积法,以N2、H2混合气体为反应溅射气体,对类金刚石薄膜样品表面进行氨基改性.傅立叶变换红外透射光谱(FT-IR)的结果表明,改性后的类金刚石薄膜上有C-NH2键存在;光电子能谱(XPS)的结果表明,改性后的薄膜表面含氮量约为8.92%,N1s的结合能出现在氨基对应的结合能范围内,表明类金刚石薄膜经过适当改性后可以在薄膜表面产生氨基.     

基于氰基苯硼酸探针的尿液中微量葡萄糖的特异性检测研究

尿液中葡萄糖的高灵敏度、特异性定量检测在临床诊断中具有十分重要的意义。本工作在基于表面增强拉曼散射光谱(SERS)法的尿液葡萄糖定量检测中,采用4-氰基苯硼酸(4-CPBA)为二级糖探针。此探针不需要与SERS活性基底结合,并且氰基(CN)的特征峰2226cm-1位于SERS光谱的生物寂静区(1800~2800cm-1),从而避免了其他内源性生物分子的干扰。本方法对葡萄糖分子具有高度选择性,可有效避免尿液中果糖、半乳糖等其他糖类物质的干扰。本实验方法成功实现了尿糖的特异性检测,检测限低至10nM,并检测出了轻微糖尿病患者尿液中的微量葡萄糖。实验结果表明,本方法为尿糖检测提供了一种专一性强,灵敏度高的分析手段,为后续定量检测提供了有力的工具。     

胶束液相色谱法直接注射同时测定人血清中利凡诺和米非司酮

建立了一个简单、快速的胶束液相色谱方法,直接注射样品,同时测定人血清中利凡诺和米非司酮。分离于30℃反相C18柱上进行,流动相:含75 mmol/L的十二烷基硫酸钠和体积分数9%正丁醇的混合溶液(pH4.0),流速为1.2 mL/min。以苯为内标物。采用多波长模式检测,利凡诺、米非司酮、苯的检测波长分别为272、305、256 nm。直接注射的人血清样品体积为100μL。结果表明,利凡诺、米非司酮的校准曲线分别在20~1000、50~1000 ng/mL浓度范围内呈线性,检测限分别为4.9和13.8 ng/mL,精密度和准确度良好。该方法可直接注射样品同时测定人血清中两种药物,应用于评估同时使用两种药物的妇女的血药水平。     

关于空气比热容比的测定实验中p-V曲线的讨论

"空气比热容比的测定"(用热力学方法测量)实验中,工作物质的体积V、压强p、温度T、摩尔数N都将在几个相互衔接的热力学过程中不断变化,采用在不同过程中气体的摩尔数有变化和保持不变2种模型的描述下,给出了2种正确的p-V曲线形式.     

溶液法制备的碳纳米管薄膜的结构分析与场致电子发射机理研究

结合紫外光电子能谱和拉曼光谱对溶液法制备的碳纳米管薄膜的场致电子发射性能进行研究。采用溶液滴涂法制备的碳纳米管薄膜的场致电子发射开启电场约为3.33 MV/m,阈值电场约为5.44 MV/m,以福勒-诺得海姆(Fowler-Nordheim,FN)理论对电子发射进行解释,其发射的增强因子接近103。通过对紫外光电子能谱的分析,发现碳纳米管薄膜的低能量截止端在外加电场作用下逐步降低,表明纳米管薄膜的表面有效势垒在外加电场作用下逐步下降,从而使得碳纳米管薄膜的电子更加容易发射进入真空。结合拉曼光谱和电学特性的研究,发现界面过渡层的接触电阻与碳纳米管薄膜中的非晶碳成分均可以增强场致电子发射。     

复杂基质中纳米成分的定量分析技术进展

随着各种纳米材料的不断研发和应用,纳米材料已进入人们日常生活的各个领域。不同尺寸和化学组成的纳米颗粒可通过各种途径泄漏到环境中成为纳米废弃物,其特殊的理化性质可能对人类健康构成严重危害,建立有效的分析检测方法具有重大意义。纳米粒子具有颗粒小、比表面积大、易团聚等特点,尤其在基质复杂的实际样品中易发生改变,不能直接进行仪器分析。而且,大多数仪器分析要求对进样液体进行稀释,而纳米颗粒的稳定性易受到溶液p H值、离子强度以及稀释过程的影响。因此,复杂基质中纳米成分的分析成为难点。该文介绍了纳米材料的特性和使用情况,综述了纳米颗粒分析中固态样品和液态样品的制备方法,常用定性定量分析方法以及近年来发展的单粒子质谱、场流分离色谱与质谱联用等新技术,并对纳米成分的分析技术进行了展望。