拉曼光谱技术在药物分析领域的研究进展

拉曼光谱技术因其可有效避免样品中水的干扰、样品前处理简单、可快速无损分析以及表面增强拉曼可极大增强检测灵敏度等显著特点,在药物分析领域中的应用逐渐增多。本文旨在概述十几年来拉曼光谱技术在药物鉴别、药物定量分析、药物晶型分析、药物生产质控过程监测、药代动力学等方面的具体研究实例,对拉曼光谱技术在药物分析领域中的研究应用进行一次较为全面的综述,为之后该领域研究提供必要参考。     

氩离子轰击还原三氧化钨纳米线薄膜的光电子能谱研究

利用X射线光电子能谱(XPS)及氩离子刻蚀技术,原位研究了氩离子轰击对三氧化钨纳米线薄膜的还原作用,钨的价态由+6价逐渐被还原为0价,并获得了具有多价态结构的氧化钨薄膜.通过对实验结果的分析,定性描述了氩离子轰击还原三氧化钨纳米线薄膜的原理,认为择优溅射在整个还原过程中起着关键作用.     

CeO_2 X射线光电子能谱的电荷补偿分析

本文以二氧化铈粉末为研究对象,探讨了不同的电子中和枪条件对光电子能谱数据采集结果的影响.通过与用双阳极Mg靶测试得到的结果比较,确立了用单色器测量电子能谱时比较可靠的中和条件.     

纳米金刚石粉酸处理前后性能结构的表征

自从1963年爆炸法合成纳米金刚石[1]以来,纳米金刚石已在科研和工业领域得以广泛应用.但是工业合成的纳米金刚石粉由于其工艺的限制存在一些杂质,其中主要包括纳米石墨、非晶碳和爆炸过程中产生的金属离子.因此,在实际科研工作前对纳米金刚石粉进行纯化处理就显得十分重要,以往的研究表明不同的处理方法各有利弊[2].在以下的研究中,我们采用盐酸消解的方法对商业购买的纳米金刚石粉进行纯化处理,通过对比纯化处理前后的IR、Raman以及ICP表征,分析讨论了酸处理方法的纯化效果.     

XPS与UPS测量几种材料功函数的比较

为比较X射线光电子能谱(XPS)与紫外光电子能谱(UPS)测量材料功函数结果间的差异,依次对经氩离子清洁表面吸附层的Au、Ag薄膜样品和单晶硅片,以及未进行表面清洁的Au、Ag、MoO_3薄膜样品,单晶硅片及ITO导电玻璃的功函数进行测量。给出了XPS和UPS测量功函数的计算方法,并探讨了影响材料功函数测量结果不确定性的因素。研究发现XPS及UPS在测量表面清洁的金属样品时,测量结果基本一致,具有较高的准确度,表面清洁的Au、Ag样品一经暴露空气后其表面覆盖一层吸附层,功函数很快发生变化。利用UPS或XPS测量金属和半导体的功函数时应避免暴露空气,若金属样品在空气中暴露时建议使用氩离子清洁表面。研究结果对科研人员按实际测试需求合理选择测量方法具有一定的指导意义。     

十二烷二酸修饰TiO_2电子传输层改善钙钛矿太阳电池的电流特性

在经典的平面异质结钙钛矿太阳电池中,TiO_2致密层的电子传输性能一直是获得优异光伏性能的决定性因素之一.相较于spriro-OMe TAD等常见的空穴传输材料优异的空穴传输能力,作为电子传输材料的TiO_2的导电性较弱,无法形成良好的电荷匹配.为了解决这个问题,我们使用自组装的十二烷二酸(DDDA)单分子层来修饰TiO_2致密层的表面,TiO_2致密层的导电性能得到大幅提升,并且其能带结构得到优化,促进了电子传输,降低了电子积聚和载流子复合,使得电池的短路电流密度(JSC)从修饰前的20.34 mA·cm~(-2)提升至修饰后的23.28 mA·cm~(-2),进而使得电池在标准测量条件下的光电能量转换效率从14.17%提升至15.92%.同时还发现,通过DDDA修饰TiO_2致密层,所制备的器件的光稳定性显著提升,器件未封装暴露在AM 1.5光强100 mW·cm~(-2)的模拟太阳光下超过720 min,保持初始效率的71%以上且趋于稳定.     

类金刚石薄膜表面的氨基修饰

采用射频磁控溅射法在双面抛光Si(100)基片上制备了类金刚石薄膜,通过磁过滤等离子体化学气相沉积法,以N2、H2混合气体为反应溅射气体,对类金刚石薄膜样品表面进行氨基改性.傅立叶变换红外透射光谱(FT-IR)的结果表明,改性后的类金刚石薄膜上有C-NH2键存在;光电子能谱(XPS)的结果表明,改性后的薄膜表面含氮量约为8.92%,N1s的结合能出现在氨基对应的结合能范围内,表明类金刚石薄膜经过适当改性后可以在薄膜表面产生氨基.     

利用光电子能谱研究氩离子对三氧化钨纳米线的还原作用

三氧化钨是具有多功能的宽带隙半导体材料,它表现出许多独特的性质,具有广阔的应用前景,成为目前纳米材料的一个研究热点.三氧化钨有显著的电致变色、气致变色、热致变色、光致变色的特性,它们可以用来做成平板显示器[1]、灵巧窗口[2]、温湿度传感器[3]等等.此外,一些氧化钨低值氧化物(WO3-x)还有很好的电特性,尤其表现在超导及电荷输运能力方面[4].本文利用光电子能谱技术,对三氧化钨纳米线的还原进行深入细致的分析,力图阐明其还原所经历的复杂过程.     

基于氰基苯硼酸探针的尿液中微量葡萄糖的特异性检测研究

尿液中葡萄糖的高灵敏度、特异性定量检测在临床诊断中具有十分重要的意义。本工作在基于表面增强拉曼散射光谱(SERS)法的尿液葡萄糖定量检测中,采用4-氰基苯硼酸(4-CPBA)为二级糖探针。此探针不需要与SERS活性基底结合,并且氰基(CN)的特征峰2226cm-1位于SERS光谱的生物寂静区(1800~2800cm-1),从而避免了其他内源性生物分子的干扰。本方法对葡萄糖分子具有高度选择性,可有效避免尿液中果糖、半乳糖等其他糖类物质的干扰。本实验方法成功实现了尿糖的特异性检测,检测限低至10nM,并检测出了轻微糖尿病患者尿液中的微量葡萄糖。实验结果表明,本方法为尿糖检测提供了一种专一性强,灵敏度高的分析手段,为后续定量检测提供了有力的工具。     

直接甲醇燃料电池新型阴极非贵金属催化剂的制备及表征

制约燃料电池产业化的一个因素是其成本问题,尤其是贵金属催化剂的使用.若采用非贵金属催化剂,燃料电池的成本将会大幅降低.本文探索了一种新型非贵金属氧还原催化剂.首次利用微波加热法制备了具有高比表面的纳米碳化钨.XRD结果证明形成了碳化钨晶体,可以得到单纯的W2C或W2C和WC的混合物.通过TEM研究了粉末中碳化钨的颗粒大小和分布状况.结果表明碳化钨在碳载体上分散均匀,颗粒在10 nm左右.电化学表征结果表明碳化钨在碱性环境中对氧还原反应有一定的催化性能.同时证明碳化钨催化的氧还原反应几乎不受甲醇的影响.因此,碳化钨由于其独特的优势而具有在燃料电池中取代贵金属作为催化剂的可能.