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配体1,1-双(四甲基环戊二烯基)二茂铁1,1-Fc(Me4Cp)2(Ⅰ)与五羰基铁在二甲苯中回流反应, 得二茂铁桥连双(四甲基环戊二烯基)四羰基二铁1,1-Fc[(Me4Cp)Fe(CO)(μ-CO)]2(1). 化合物1在氯仿中与单质碘反应, Fe_Fe键断裂, 生成二茂铁桥连双铁碘化合物1,1-Fc[(Me4Cp)Fe(CO)2I]2(2). 配体Ⅰ与正丁基锂作用生成二茂铁桥连双(四甲基环戊二烯基负离子盐), 后者随即与三乙腈三羰基钼反应形成1,1-二茂铁双(四甲基环戊二烯基负离子盐)1,1-Fc[(Me4Cp)Mo(CO)3-Li+]2(Ⅱ). 钼负离子Ⅱ与CH3I作用在钼原子上发生甲基化, 得到产物1,1-Fc[(Me4Cp)Mo(CO)3Me]2(3). Ⅱ与BrCH2CH2Br反应, 未得到预期的Mo_Mo键化合物, 相反却得到少量亲核取代-消除的双钼-溴化合物1,1-Fc[(Me4Cp)Mo(CO)3Br]2(4). 经元素分析、 IR及1H NMR表征化合物1-4的结构, 并用X射线衍射测定了化合物1的晶体结构. 相似文献
2.
茂金属化合物对苯乙烯丁二烯嵌段共聚物SBS催化加氢的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
合成了一系列茂金属催化剂(C5H4R)2TiCl2[R=H(1),Me(2),C6H11(3)]和(C5H4R)2TiAr2[R=H,Ar=C6H5(4),p-MeC6H4(5),m-MeC6H4(6);R=Me,Ar=C6H5(7),p-MeC6H4(8);R=C6H11,Ar=C6H5(9),p-MeC6H4(10)],研究了这些催化剂对苯乙烯丁二烯嵌段共聚物SBS的催化加氢,考察了催化剂种类、用量及催化剂各组分之间的比例对加氢效果的影响,得到了较佳的条件,可使聚合物加氢度达到98%以上,钛催化剂用量为0.001-0.003mmol/g聚合物。 相似文献
3.
α,ω-dichloropermethyl polysilane reacted sequentially with cyclopentadienyl sodium, n-butyl lithium and zirconium tetrachloride to produce sila-bridged dicyclopentadienyl zirconium dichlorides, (Me2Si)n(C5H4)2ZrCl2, which were hydrolyzed under basic conditions to yield the title compounds, [(Me2Si)n(C5H4)2ZrCl]2O. Their structures were characterized by elemental analyses, 1HNMR and MS. Furthermore the crystal structures of two complexes were determined by X-ray diffraction method. The crystal (n = 2) is monoclinic, space group P21/c with a= 14.268(4), b = 7.812(1), c = 31.050(5)A; β = 99.59°; Z = 4; the factor R = 0.039. The crystal (n=3) is monoclinic, space group C2 with a = 19.944(1), b = 17.117(1), c = 15.966 (1)A; β= 128.68°; Z= 4; the factor R= 0.033. The effect of sila-bridge on the structure and properties of these complexes are discussed. 相似文献
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由甲基环戊二烯经两步类似反应向其环上引入两个Me3Si取代基, 生成(Me3Si)2-MeC5H3, 后者与Fe(CO)5反应除生成预期的双核Fe-Fe键产物[η^5-{Me3Si)2MeC5H2}Fe(CO)]2-(μ-CO)2(2)外, 还分离到小量单核化合物η^5-[(Me2Si)2MeC5H2]Fe(CO)2Cl(3), 2与碘反应生成Fe-Fe键断裂的单核铁碘化物(4)。2经Na/Hg还原生成Fe-Fe键断裂的铁负离子, 后者随即分别与数种氯化物反应, 生成在铁原子上引入相应取代基的铁衍生物η^5-[(Me3Si)2MeC5H2]Fe(CO)2R(R=PhCH2, 5; CH2COOC2H5, 6; Ph3Sn, 7; Ph2SnCl, 8)。测定了4的晶体结构, 晶体属单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=0.7333(1), b=2.0089(3),c=1.3323(4)nm; β=92.02(2)°, V=1.962(1)nm^3, Z=4。 相似文献
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1,1'-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二(对氯苯氧基)钛的合成及晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
以1,3-二氯六甲基三硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂和四氯化钛作用合成了1,1'-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二氯化钛(1),1在氨基钠的存在下与对氯苯酚作用制得题目化合物(2)。通过元素分析、^1HNMR和MS鉴定了1与2的结构,并对2进行X射线结构分析确证了其结构。2的晶体属单斜晶系的P21/c空间群。晶胞参数:a=1.0746(3),b=2.4865(7),c=1.2568(2)nm; β=113.42(2)°;V=3.08137nm^3;Z=4,D0=1.305g·cm^-3。化合物中三个硅原子的桥链发生明显扭曲。通过氧原子中心原钛与苯环发生共轭,使整个分子形成共轭体系。 相似文献
6.
三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3-二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应,生成环卡宾配合物CpMoX(CO2)CO(CH2)2CH2(X=Br.I)硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与1,3-二卤丙烷顺利地进行类似反应,生成相应的硅桥连双(环卡宾钼配合物)-E(C5H1MoX(CO)2CO(CH2)2CH2)2(E=Me2Si,Me2SiSiMe2,Me2SiOSiMe2),化合物硅氧硅桥联二茂二钼 相似文献
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9.
将α,ω-二氯全甲基多硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂及四氯化锆作用,生成的全甲基多硅撑桥连二环戊二烯基二氯化锆(Me_2Si)_n(C_5H_4)_2 ZrCl_2(n=2,3)在碱性条件下被水解,生成标题化合物[(Me_2Si)_n(C_5H_4)ZrCl]_2O.用元素分析、~1HNMR和质谱表征了其结构,进而对两个化合物的单晶进行X射线结构分析,确证其分子结构.n=2的晶体属P2_1/C空间群,晶胞参数a=14.268(4),b=7.812(1),c=31.050(5)A;β=99.59°;Z=4.最终偏差因子R=0.039.n=3的晶体属C_2空间群,晶胞参数a=19.944(1),b=17.117(1),c=15.966(1)A;β=128.68°;Z=4.最终偏差因子R=0.033.最后讨论了硅桥对配合物分子结构及性质的影响. 相似文献
10.
标题化合物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2〕2/(μ-CO)2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH2Cl、ClCH2COOC2H5和Ph3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2R〕2(R:M 相似文献