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标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η~5-(C_5Mc_4)Fe(CO)]_2(μ-(CO)_2(1)与碘在苯中反应,生成碘插入Fe—Fe键的碘正离子桥连二铁化合物(Me_2SiSiMe_2)[η~5-(C_5Me_4)Fe(CO_2)]_2I_n~+.I_n~-(n=3,3;n=5,4).如反应在氯仿中进行,则只能分离到Fe—Fe键断裂的双铁碘化物(Me_2SiSiMe_2)[η~5-(C_5Me_4)Fe(CO)_2I]_2.将4溶于Me_2SO/Me_2CO中,则其分子内的I_5~-与Fe—I~+—Fe两部分相互作用,也生成碘桥断裂的产物.以元素分析、IR、~1H NMR谱表征了2~4的分子结构,并经X射线衍射测定了2的晶体及分子结构. 相似文献
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硅桥连双(三甲硅基环戊二烯基)双锂盐与TiCl4·2THF反应,生成相应的钛化合物[E(C5H3SiMe3)2]TiCl2[E=Me2SiSiMe2(3),Me2SiOSiMe2(5)],同时还分离到了脱一个三甲硅基的产物[E(C5H4)(C5H3SiMe3)]TiCl2[E=Me2SiSiMe2(4),Me2SiOSiMe2(6)].其中四甲基二硅氧桥连配体更容易发生这种脱硅基反应.通过元素分析、MS和1HNMR谱表征了化合物3-6的分子结构. 相似文献
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1,2-二(1-茚基)四甲基二硅烷相继与本基锂及MCl4·2THF作用。生成四甲基二硅桥连二(1-茚基)钛和锆化合物(Me2SiSiMe2)「Ind」2CMl2「M=(Ti(1),Zr(2)」,对其进行催化氢化,得到相应的四氢茚基化合物(Me2SiSiMe2)「IndH4」2MCl2「M=Ti(3),Zr(4)」通过元素分析,MS和HNMR谱表征了化合物的分子结构,并了在MAO的助催化下,化合物3 相似文献
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由甲基环戊二烯经两步类似反应向其环上引入两个Me_3Si取代基,生成(Me_3Si)_2-MeC_5H_3,后者与Fe(CO)_5反应除生成预期的双核Fe-Fe键产物[η~5-{(Me_3Si)_2MeC_5H_2}Fe(CO)]_2-(μ-CO)_2(2)外,还分离到少量单核化合物η~5-[(Me_3Si)_2MeC_5H_2]Fe(CO)_2Cl(3),2与碘反应生成Fe-Fe键断裂的单核铁碘化物(4).2经Na/Hg还原生成Fe—Fe键断裂的铁负离子,后者随即分别与数种氯化物反应,生成在铁原子上引入相应取代基的铁衍生物η~5-[(Me_3Si)_2MeC_5H_2]Fe(CO)_2R(R=PhCH_2,5;CH_2COOC_2H_5,6;Ph_3Sn,7;Ph_2SnCl,8).测定了4的晶体结构,晶体属单斜晶系,P2_1/C空间群,晶胞参数.a=0.7333(1),b=2.0089(3),c=1.3323(4)nm;β=92.02(2)°,V=1.962(1)nm~3,Z=4. 相似文献
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芳基二硅烷RC_6H_4SiMe_2SiMe_3与Mo(CO)_3Py_3在BF_3存在下反应,生成π- 苯基碳基钼化合物(η~6-RC_6H_4SiMe_2SiMe_3)Mo-(CO)_3 (R = p-Me和p-OMe)。 在同样条件下,二芳基二硅烷RC_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R与两倍摩尔的Mo(CO) _3Py_3反应,得到双钼化合物(η~6,η~6-RC_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R)[Mo (CO_3]_2和单钼化合物(η~6-RC_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R)Mo(CO)_3 (R = H, o- Me, m-Me, p-Me和p-OMe)。不对称二芳基二硅烷 R~1C_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R_2进行上述反应,得到类似的化合物(η~6,η~6- R~1C_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R_2)[Mo(CO)_3]_2和(η- R~1C_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R~2)Mo(CO_3) (R~1,R~2 = H, p-Me和p-OMe;R~1 ≠ R~2)。该单核化合物是由钼原子配位于不同苯基的异构体组成的混合物。利用 IR,~1H NMR和元素分析鉴定了所有产物,并利用单晶X射线衍射法对化合物(η~6, η~6-RC_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R)[Mo(CO)_3]_2(R = p-Me)的分子结构进行了测 定。 相似文献
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以1,3-二环戊烯基四甲基二硅氧烷相继与n-BuLi及Mo(CO)~6反应生成1,1'-(四甲基二硅氧撑)双[环戊二烯基羰基钼负离子盐](I),I分别与多种卤化物反应生成在钼原子上引入其它基团的衍生物,(Me~2SiOSiMe~2)[C~5H~4Mo(CO)~3R]~2.以元素分析、IR及^1HNMR谱表征了这些化合物的结构,并对其中之一的单晶(R=1)进行了X射线衍射分析.晶体属单斜晶系,P2~1/n空间群,晶体学数据,a=0.8707(2),b=1.0746(4),c=2.9719(8)nm,β=91.18(2)°,Ⅴ=2.7799nm^3,z=4,D~c=2.09g.cm^-3.最终偏差因子R为0.067. 相似文献
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硅桥连配体E(Me_3SiC_5H_4)_2(E=SiMe_2(Ⅰ),Me_2SiOSiMe_2(Ⅱ),以下同)与Fe(CO)_5在二甲苯中加热反应,生成配合物E(η~5Me_3SiC_5H_3)_2[Fe(CO)]_2(μ-CO)_2.~1HNMR和四圆X射线衍射分析表明化合物1、2皆为顺式构型.反应过程中存在严重的脱硅基现象。1、2皆为单斜晶系,P2_1/m空间群。1:α=0.7359(3)nm,b=1.9409(1)nm,c=0.9383(5)nm,β=99.71(4)°,Z=2;2:α=0.6743(5)nm,b=2.2635(5)nm,c=1.0802(1)nm,β=108.1(2)°,Z=2。 相似文献