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三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3-二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应,生成环卡宾配合物CpMoX(CO)_2CO(CH_2)_2CH2(X=Br,I).硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与1,3-二卤丙烷顺利地进行类似反应,生成相应的硅桥连双[环卡宾钼配合物]──E[C_5H_4MoX(CO)_2]CO(CH_2)_2CH_2]_2(E=Me_2Si,Me2SiSiMe_2,Me2SiOSiMe_2).化合物硅氧硅桥联二茂二钼环卡宾配合物11的晶体结构经X射线衍射测定,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据:a=0.8188(1)nm,b=1.045(3)nm,c=2.3252(4)nm,α=94.14(2)°,β=94.09(1)°,γ=102.48(2)°,V=1.9306nm ̄3,Z=2,D_c=1.854g/cm ̄3。 相似文献
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标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η~5-(C_5Mc_4)Fe(CO)]_2(μ-(CO)_2(1)与碘在苯中反应,生成碘插入Fe—Fe键的碘正离子桥连二铁化合物(Me_2SiSiMe_2)[η~5-(C_5Me_4)Fe(CO_2)]_2I_n~+.I_n~-(n=3,3;n=5,4).如反应在氯仿中进行,则只能分离到Fe—Fe键断裂的双铁碘化物(Me_2SiSiMe_2)[η~5-(C_5Me_4)Fe(CO)_2I]_2.将4溶于Me_2SO/Me_2CO中,则其分子内的I_5~-与Fe—I~+—Fe两部分相互作用,也生成碘桥断裂的产物.以元素分析、IR、~1H NMR谱表征了2~4的分子结构,并经X射线衍射测定了2的晶体及分子结构. 相似文献
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以α 溴代异丁酸乙酯为引发剂 ,甲苯作溶剂 ,在温度 80℃下 ,研究了一系列二环戊二烯基四羰基二铁类化合物 [Cp′Fe(CO) 2 ]2 (Cp′ =C5H5,C9H7,C5HMe4 ,Me3SiC5H4 ,C5HPh4 ,t BuC5H4 )催化苯乙烯自由基聚合反应 .结果发现 ,简单环戊二烯基及茚基四羰基二铁类化合物催化苯乙烯自由基聚合都是不可控的 .当茂环上引入大位阻取代基时聚合反应明显变慢 .其中 [C5HMe4 Fe(CO2 ) ]2 在低转化率下分子量Mn 与转化率有很好的线性关系 ,[C5HPh4 Fe(CO) 2 ]2 催化苯乙烯本体聚合Mn 与转化率一直呈线性关系 ,且实际分子量与理论值接近 ,表明取合物的分子量是可控的 .叔丁基取代的化合物 (t BuC5H4 )Fe(CO2 ) ]2 催化苯乙烯聚合的数均分子量与转化率基本成线性关系 ,且分子量分布随转化率增大而变窄 ,表明体系为可控聚合体系 . 相似文献
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以1,3-二环戊二烯基四甲基二硅氧烷相继与n-BuLi及Mo(CO)_6反应生成1,1'-(四甲基二硅氧撑)双[环戊二烯基三羰基钼负离子盐](Ⅰ),Ⅰ分别与多种卤化物反应生成在钼原子上引入其它基团的衍生物,(Me_2SiOSiMe_2)[C_5H_4Mo(CO)_3R]_2.以元素分析、IR及~1HNMR谱表征了这些化合物的结构,并对其中之一的单晶(R=I>进行了X射线衍射分析.晶体属单斜晶系,P21/n空间群.晶体学数据.a=0.8707(2),b=1.0746(4),c=2.9719(8)nm;β=91.18(2)°,V=2.7799nm~3,Z=4,D_c=2.09g·cm~(-3)最终偏差因子R为0.067. 相似文献
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通过SnCl_2对化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(Ⅰ)中Fe-Fe键的插入反应以及Ⅰ被Na-Hg齐还原所生成的相应双铁负离子{Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2}~(2-)与SnR_2Cl_2(R=Me,Ph)的亲核反应,合成了环状化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2SnR_2[R=Cl(1),Me(2),Ph(3)]。以元素分析、IR和~1HNMR谱表征了它们的结构,并用X射线衍射测定了配合物3的晶体结构。3为单斜晶系,空间群P2_1/n,a=1.0384(3)nm,b=1.6384(1)nm,c=1.5762(5)nm,β=97.93(2)°,V=2.656(2)nm~3,Z=4,Dx=1.71g/mL。 相似文献
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1,2-二(环己基环戊二烯基)四甲基二硅烷与Fe(CO)_5在二甲苯中加热回流 生成二铁化合物(Me_2SiSiMe_2)[(c-C_6H_(11)-C_5H_3)Fe(CO)]_2(μ-CO)_2 ( 2)。通过柱层析分离到2的顺反两种异构体2c和2t,并分别进行热重排反应,发现 顺式底物2c重排生成反式重排产物[Me_2Si(c-C_6H_(11)C_5H_3)Fe(CO)_2]_2 ( 3t),而反式底物2t重排则生成顺式重排产物3c。这表明重排反应是立体专一性的 。通过X射线衍射分析测定了化合物2c和3t的晶体结构。 相似文献
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