离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定参附注射液中4种单酯型乌头碱的含量

摘要 采用离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定了参附注射液中苯甲酰乌头碱（BA）、苯甲酰新乌头碱（BM）、苯甲酰次乌头碱（BH）和苯甲酰脱氧乌头碱（BD）的含量,通过优化离子液体的用量,样品溶液的pH值,提取时间和盐浓度等参数,确定最佳提取条件为：pH为中性,盐浓度为5%,采用0.058g的[C6Mim][ BF4]和0.26g的 NH4PF6作为提取剂,提取1min,可有效地将目标物从5mL注射液中提取出来。在此实验条件下测得四种单酯型乌头碱的检测限分别为45.5（BM）,19.8(BA),26.3(BH)和12.2(BD)μg L-1,对参附注射液样品进行分析,加样回收率范围在93.74-107.91%,RSD值均小于4.34%。     

水发食品中甲醛现场测定的样品快速前处理新方法研究

提出了一种用于现场测定水发食品中甲醛含量的样品快速前处理新方法,采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀样品中的蛋白质和脂肪,在弱酸性介质和沸水浴条件下提取了样品中的甲醛,并与乙酰丙酮立即发生显色反应.研究了不同样品前处理方法对甲醛提取和测定的影响,探讨了水发食品中的甲醛本底值及其是否被人为添加甲醛的判断标准.此方法的特点是样品前处理与显色反应同时进行,在10min内即可完成对水发食品中甲醛含量的定量测定.     

二苯碳酰二肼柠檬酸盐光度法快速测定水中铬(Ⅵ)

合成了一种二苯碳酰二肼柠檬酸盐,建立了基于这种试剂和手持式光度计的铬(Ⅵ)的快速现场测定方法.在弱酸性介质中,此试剂与铬(Ⅵ)形成紫红色产物,λ_max=540nm,摩尔吸光系数ε=3.32×10⁴L·mol^-1·cm^-1,铬(Ⅵ)含量在0.03～2.00mg/L内符合比尔定律.该法用于电镀废水中铬(Ⅵ)的快速测定,结果令人满意.     

同轴虚阴极振荡器实验研究

 介绍了中国工程物理研究院应用电子学研究所关于同轴虚阴极振荡器实验的最新进展。实验结果表明，带阳极反射板结构的同轴虚阴极振荡器比不带阳极反射板结构的同轴虚阴极振荡器输出微波功率更高，频谱更纯。在二极管电压350 kV，电流23 kA条件下，输出微波峰值功率500 MW，能量转换效率约6.2%，工作频率为3.3 GHz。对实验结果进行了理论分析。     

L波段高功率波导缝隙阵设计与数值模拟

设计了一种基于宽边纵缝驻波阵的高功率射频微波辐射系统,系统由四路矩形波导以及聚四氟乙烯天线窗组成。天线内采用真空绝缘实现天线高功率容量,天线窗真空侧采用周期刻三角槽技术抑制高功率微波介质表面击穿。在波导缝隙阵与天线窗之间设计支撑板,除支撑天线窗外还可抑制表面波电流。采用HFSS数值模拟软件对辐射系统进行了优化设计。数值模拟结果表明,设计的辐射系统在频率为1.575 GHz时,增益为22.7 dBi,天线口径效率为98.3%,反射系数为-25 dB,带宽达到5%,带宽内天线增益波动小于等于0.4 dB、天线口径效率大于等于98%、主瓣指向偏差小于等于1.2。系统功率容量达到1.92 GW。     

S波段分离腔振荡器的数值模拟与设计

通过粒子模拟的方法设计了分离腔振荡器(SCO),并建立了基于爆炸发射的阴极模型,对带有真实二极管结构的SCO进行了整体的粒子模拟研究。典型的数值模拟结果为:在二极管电压为495 kV,电流为3.93 kA时,输出高功率微波的功率为640 MW,微波频率为2.85 GHz,功率效率为33.0%。同时,还研究了二极管输入电压幅度及波形、阴-阳极间距、阴极半径等参数对SCO输出高功率微波特性的影响,初步研究结果表明:除了栅网的通过率,SCO对二极管阻抗、阴极半径等参数也比较敏感,对应一定的二极管阻抗,需有一个最佳的电压值与之匹配;三角波电压波形会明显降低SCO的功率效率。     

常压微波等离子体光谱法的研究

改进了传统的Beennakker谐振腔和Surfatron使其更易调谐,工作得更加稳定。在此基础上,又研究成功了一种全新的可获得常压氦或氩等离子体的微波等离子体炬装置(MPT)。经过改进的Beennakker谐振腔和Surfatron已被用于微波等离子体发射光谱法对环境样品中痕量汞的测定中。与还原气化—金丝富集技术相结合此法的检出限可达10~(-13)g数量级。动态线性范围为5×10~(-12)—1×10~(-7)g。     

微波等离子体炬发射光谱法去溶系统性能的研究

用微波等离子体矩（MPT）作激发光源，等离子体的工作气体为氩气，研究了气动雾化进样去溶系统的工作参数对分析性能的影响，探讨了水冷凝与浓硫酸吸收二者协同去溶的相关性，结果表明，OH （Q1带，带头谱线为308.520nm）的发射强度即可判别样品去溶效果。     

气相色谱用微波诱导氩等离子体光离子化检测器的研究

本文报道了以Surfatron 表面波为激发器件的微波诱导氩等离子体光离子化检测器,以氩气为载气和工作气体,研究了三种不同类型检测器的结构性能, 通过测量检测器的工作参数及苯的检出限等,对检测器的基本特性和离子化机理进行了探讨,并应用于实际样品分析,结果令人满意