离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定参附注射液中4种单酯型乌头碱的含量

摘要 采用离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定了参附注射液中苯甲酰乌头碱（BA）、苯甲酰新乌头碱（BM）、苯甲酰次乌头碱（BH）和苯甲酰脱氧乌头碱（BD）的含量,通过优化离子液体的用量,样品溶液的pH值,提取时间和盐浓度等参数,确定最佳提取条件为：pH为中性,盐浓度为5%,采用0.058g的[C6Mim][ BF4]和0.26g的 NH4PF6作为提取剂,提取1min,可有效地将目标物从5mL注射液中提取出来。在此实验条件下测得四种单酯型乌头碱的检测限分别为45.5（BM）,19.8(BA),26.3(BH)和12.2(BD)μg L-1,对参附注射液样品进行分析,加样回收率范围在93.74-107.91%,RSD值均小于4.34%。     

3种单酯型乌头碱的NMR研究

利用3种双酯型乌头碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)经水解得到3种单酯型乌头碱,即苯甲酰乌头碱(化合物1)、苯甲酰新乌头碱(化合物2)、苯甲酰次乌头碱(化合物3).应用1D和2DNMR(包括1H-1H COSY、HMQC和HMBC)对这3种化合物的结构进行了分析,纠正了文献对化合物1和化合物2的归属错误,对化合物3的1H和13C化学位移进行了全归属.     

多元醇酯冷冻机油的化学组成及其分子结构鉴定

应用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对某品牌进口多元醇酯(POE)冷冻机油(简称A油)的化学组成和结构进行剖析。FTIR光谱图显示A油为季戊四醇脂肪酸酯,且表明其酯化完全。从GC-MS的总离子流色谱图可推断A油有5种主要组成;从A油经甲酯化后的GC-MS谱图可推断A油系季戊四醇与辛酸和壬酸酯化反应的产物。如酯化反应达到完全,则能产生6种产物,由于其中2种产物为同分异构体,因此在图谱中只出现5个信号峰。在实验室中用季戊四醇和壬酸模拟A油的合成,经分析所得产物,证实了对A油组成的推断。     

聚酰亚胺粘结MoS2基固体润滑涂层在油介质中的摩擦学性能

为了探讨聚酰亚胺粘结MoS2基固体润滑涂层在油介质中的摩擦学性能及其作用机理,采用MHK-500型摩擦磨损试验机对聚酰亚胺粘结MoS2基固体润滑涂层在4种油介质(RP-3煤油、SG 15W-40机油、0＃柴油和液体石蜡)中的摩擦磨损性能进行了评价,并对其机理进行了初步的探讨.结果表明：与干摩擦相比,涂层在此4种油介质中的摩擦学性能均得到显著提高,其中涂层在柴油介质中的抗磨性能的提高最为突出;同种油介质中,涂层在高速(2.56 m/s)、低载(1 120 N)下的耐磨性明显优于低速(1.54 m/s)、高载(2 120 N)下的耐磨性;在低速(1.54 m/s)、高载(2 120 N)下的煤油介质中,涂层表面的物理状态在摩擦过程中的变化最终导致涂层摩擦系数的起伏和较大的磨损率.