超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量

为了评估食品接触材料及制品中抗氧化剂的迁移风险,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了同时测定食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的方法。采用C18色谱柱对迁移实验后的食品模拟物中9种抗氧化剂进行分离,1 mmol/L氟化铵和甲醇为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)正负离子模式进行扫描。结果表明,9种抗氧化剂的色谱分离效果良好,并在0.3~6 mg/L质量浓度范围内与其峰面积均呈良好的线性关系,检出限为0.1 mg/L。加标回收率为93.9%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~9.3%。该方法快速高效、线性范围好,适用于塑料食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的检测。     

乳制品中兽药多种类残留的液相色谱-质谱分析研究进展

近年来,乳制品安全问题备受关注,兽药残留作为化学危害的一个重要部分使得针对其检测技术的研究一直是乳制品安全分析的热点领域,液相色谱-质谱技术因在灵敏度和选择性方面的优势已成为目前兽药残留分析的主流技术。基于液相色谱-质谱技术的兽药残留分析趋势已逐渐在向多种类、多组分发展,但由于兽药各种类之间在理化性质、残留状态、限量要求等方面差异较大,导致在样品前处理和仪器分析环节存在一定的技术困难。为进一步了解该技术领域的研究进展,该文从样品前处理、色谱-质谱检测和基质效应等方面对近几年采用液相色谱-质谱技术测定乳制品中兽药多种类残留的国内外文献进行了综述。     

液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱组合化学计量学方法快速筛查婴幼儿配方乳粉中化学危害物

采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF^®)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经Captiva ND^Lipids固相萃取柱净化,CORTECS^TM UPLC C₁₈₊柱液相色谱分离,以0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)水-乙腈溶液和0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描(TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经MarkerView^TM软件预处理后导入SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R²X(cum)=0.742, R²Y(cum)=0.997, Q²Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50 μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。     

液相色谱-四极杆/离子阱质谱同时确证和测定肌肉中16种同化甾体激素残留

采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法。肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAK C18 MGIII柱(150 mm×2.0 mm, 5.0 μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱;预设定多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库确证,内标法定量。结果表明,16种ASs在线性范围内线性关系良好(r≥0.999);定量限(LOQ, S/N≥10)为0.029～0.36 μg/kg; 3个添加水平(0.5、2.0和20 μg/kg)下的回收率为89.9%～118%;相对标准偏差(RSD)为6.3%～16.2%。该方法准确灵敏,一次性完成16种ASs的确证和测定,可有效用于肌肉组织中ASs残留的监测分析。     

高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的分析方法,测定对象包括离子型和非离子型荧光增白剂,其中包括部分同分异构体。样品经切碎后,采用一步溶剂提取法利用碱性提取液对样品中的荧光增白剂进行超声提取,提取液过膜后进行高效液相色谱分析。以乙腈、甲醇和四丁基溴化铵甲醇水溶液作为流动相,Agilent Pursuit 5 PFP(4.6 mm×250 mm×5.0 μm)为色谱柱进行梯度洗脱。结果表明,15种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于 0.998 9,检出限为0.030~0.60 mg/kg,定量下限为0.10~2.0 mg/kg。在3个加标水平下,15种荧光增白剂的回收率为90.0%~108%,相对标准偏差为0.70%~7.1%。所建立的方法成功应用于市售13种食品接触纸制品中荧光增白剂含量的测定,证明该方法实用性强,操作简便,灵敏度高。     

基于拉曼高光谱成像的乳粉真伪非定向筛查新方法研究

乳粉真伪问题是我国食品安全的突出问题之一,其非定向筛查是分析科学领域的前沿热点。该研究提出一种稳健建模驱动的拉曼高光谱成像方法(RMD-RHIM),借助其图谱合一的数据特征,将乳粉中未知掺杂物识别问题转化为奇异样本识别问题,有效解决了乳粉中掺杂物的不确定性问题。在RMD-RHIM中,首先采用自适应迭代重加权惩罚最小二乘算法(airPLS)扣除拉曼光谱的背景信息,再通过改进迭代自权重偏最小二乘法(mIRPLS)准确识别乳粉拉曼高光谱成像信号中的畸变像素点,并转化为可视化的二值图像,实现了乳粉真伪的非定向筛查。结果表明,RMD-RHIM方法对阳性和阴性样品的识别率分别达到了98.3%和93.3%,可满足乳粉工业快速筛查的需求,并为其它食品样本的非定向筛查提供了一种新手段。     

QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定红鳍东方鲀肉中河鲀毒素

建立了快速检测红鳍东方鲀肉中剧毒生物毒素河鲀毒素(Tetrodotoxin,TTX)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。分析物用1%乙酸-甲醇溶液于50℃超声提取,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂QuEChERS净化,高速冷冻离心,上清液经尼龙-聚四氟乙烯复合膜过滤;TSKgel Amide-80 3μm色谱柱分离,乙腈-0.15%乙酸(含10 mmol/L乙酸铵)溶液作为流动相梯度洗脱,对滤液进行HPLC-MS/MS分析。外标法基质标准曲线定量。方法的检出限为10μg/kg,定量下限为30μg/kg。在东方鲀肉中添加30、50、100μg/kg TTX进行加标回收实验,TTX的回收率为74.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于11.0%。方法准确、快捷、经济、环境友好、操作简单、实用性强,能满足目前快速定量检测河鲀鱼肉中TTX含量的技术要求。