基于β-二亚胺配体的铝氧硼六元环化合物和其中间体的合成、表征及其反应性研究

LAl H2(L=(Z)-4-[(2,6-二异丙基苯基)氨基]戊-3-烯-2-亚基-2,6-二异丙基苯胺)分别与2-噻吩苯硼酸和2-苯并噻吩硼酸反应,合成含铝氧硼六元环的化合物LAl[OB(2-thiophen)]2(μ-O)(2)和LAl[OB(2-benzo[b]thiophen)]2(μ-O)(3)。LAl H2与2,6-二甲基苯硼酸反应生成了LAl[OB(2,6-CH3C6H4)OH]2(4)。化合物4是化合物2和3的中间体。所有化合物都进行了IR、1H NMR和元素分析等表征。并通过X射线单晶衍射测定了化合物2和4的单晶结构。     

Cucurbit[6]uril的简便合成及其硝化

Cucurbituril(葫芦脲,CB[6])是迄今已知的类似于Fullerene(C60)的另一个高度对称中空的刚性分子.C60已经成为当前化学研究的一个重要热点,而后者尚处于起步阶段[1,2].目前已经发现CB[6]的许多独到的重要用途,特别是超分子载体等[3].     

一种切断酰胺C—N键的简便方法

研究了一种质子酸和Lewis酸共同催化酰胺C—N键断键的新方法,讨论了温度,CuCl2量以及Lewis酸种类对C—N键断键率的影响,并提出了在此条件下酰胺C—N键断裂的可能机理.新方法反应温度低、耗酸量小、条件温和.     

新型喹唑啉酮衍生物的合成

以醛、 丙二腈和酮为起始原料, 在乙酸铵的催化下一锅合成了2,6-二氰基苯胺衍生物3, 化合物3在NaOH催化下, 与酮经过分子内Pinner反应到Dimroth重排组合转化, 得到新型多取代喹唑啉酮衍生物5. 化合物5的结构经IR, ¹H NMR, ¹³C NMR和MS表征. 喹唑啉酮衍生物是一系列药物的重要中间体.     

一类新型大环内酯衍生物的合成及其生物活性研究

为了寻找高效、广谱的杀虫、杀菌剂,以去糖基或部分去糖基的多杀菌素为母体进行结构修饰,合成了8种大环内酯酰化衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征.对合成的化合物进行了生物活性测试.结果表明,这类化合物对鳞翅目、鞘翅目、双翅目、半翅目及线虫等害虫有较好的杀灭活性,其中化合物3e在100 mg/L浓度下对桃蚜的24 h杀灭率达到100%,化合物3f和3h在上药量为200μg时对假单胞菌有一定的抑制作用.     

由α-氰基二硫缩烯酮制备多取代喹唑啉酮化合物

以α-氰基乙酸甲酯为起始原料,经与二硫化碳、碘甲烷反应先得到α-氰基二硫缩烯酮1,1与苯乙酮2反应得2H-吡喃-2-酮-3-腈化物3,碱诱导下3再与丙二腈经环转化得到多取代邻氨基芳香腈4,4与酮5在氢氧化钠催化下环化得到多取代喹唑啉酮目标物6.这组连续转化合成多取代喹唑啉酮的反应具有原料简便、反应温和等优点.     

他克林二联体类似物的合成和药理研究进展

他克林二联体及其类似物是一类药效明显的乙酰胆碱酯酶抑制剂，按AnA,AnX,XnX和AnH(A)等四种类型系统地综述了其合成和药理研究进展。参考文献28篇。     

伊曲茶碱中间体杂质的分离与鉴定

伊曲茶碱是一种新型选择性腺苷A_2A受体拮抗剂,用于治疗帕金森氏病和改善帕金森氏病初期运动障碍。在伊曲茶碱中间体A1(6-氨基-1,3-二乙基-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮)的合成过程中,碱性条件或高温条件下会伴随生成至少2种副产物,在前期研究中我们已经对该中间体合成过程中的其中一种副产物进行过研究,确定其结构为(E)-N-乙基-2-氰基-3-乙氨基-2-丁烯酰胺。本文采用高效液相色谱(HPLC)对中间体A1的另外一种杂质进行分析:称取0.4 g中间体放入50 mL的烧杯中,依次加入8 mL水、8 mL乙腈,超声溶解,经0.45 μm有机膜过滤,得到测试样品溶液。采用Agilent Zorbax C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,柱温35 ℃,流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱(t_min/A∶B)=t₀/20∶80, t₁₅/60∶40, t₂₀~t₅₀/90∶10;流速1.0 mL/min;检测波长268 nm。然后通过Ceres B制备色谱柱分离,以乙腈-水(30/70, v/v)为流动相,流速为30 mL/min,在268 nm波长下检测,洗脱得到杂质纯品。通过高分辨率质谱(HRMS)、一维核磁共振(NMR)、二维核磁共振(2D NMR)对杂质进行了结构确认,并通过单晶X射线衍射(XRD)进行了表征。杂质经分析确认为1-(1,3-二乙基-2,6-二氧-1,2,3,6-四氢嘧啶-4-基)-3-乙基脲。根据杂质的化学结构推测其生成机理为:在碱性条件或高温条件下合成中间体A1时,过量的二乙基脲继续与中间体A1发生酰胺化反应而得到此副产物。此杂质与伊曲茶碱中间体A1结构相似,会伴随A1参与到伊曲茶碱合成的后续反应中,并对伊曲茶碱的安全性和有效性产生潜在的影响。因此,为了确保伊曲茶碱的质量,在生产过程中需要对该杂质的含量进行控制。     

基于β-二亚胺配体的铝氧硼六元环化合物和其中间体的合成、表征及其反应性研究

LAlH₂（L=（Z）-4-[（2,6-二异丙基苯基）氨基]戊-3-烯-2-亚基-2,6-二异丙基苯胺）分别与2-噻吩苯硼酸和2-苯并噻吩硼酸反应,合成含铝氧硼六元环的化合物LAl[OB（2-thiophen）]₂（μ-O）（2）和LAl[OB（2-benzo[b]thiophen）]₂（μ-O）（3）。LAlH₂与2,6-二甲基苯硼酸反应生成了LAl[OB（2,6-CH₃C₆H₄）OH]₂（4）。化合物4是化合物2和3的中间体。所有化合物都进行了IR、¹H NMR和元素分析等表征。并通过X射线单晶衍射测定了化合物2和4的单晶结构。     

N-苄基脱除研究进展

N-苄基是有机胺的常用保护基团,因其脱除具有便捷、高效的特点,在有机合成特别是药物和天然产物研究中具有重要地位.近年来,大量科研工作者对N-苄基脱保护进行广泛的研究,但相关工作分散,缺乏系统性综述.因此,从还原脱苄、氧化脱苄、酸碱脱苄等几个方面,系统全面地概述了N-苄基脱除研究的进展.