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采用短碳链的表面活性剂溴代十二烷基三甲基溴化铵为模板剂,合成了具有较大粒径和超小孔径分布的单分散树枝状介孔二氧化硅纳米球(记为DMSNs-C12).通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射能谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、以及氮气吸附脱附曲线对制备的DMSNs-C12进行了形貌、晶体结构、化学组成、孔体积、比表面积等分析.结果表明:与传统的、以溴代十六烷基三甲基溴化铵为模板剂制备的单分散树枝状二氧化硅纳米球相比(DMSNs-C16),DMSNs-C12颗粒尺寸明显增大,褶皱结构消失,孔道尺寸急剧减小.原因是随着碳链减小,表面活性剂相互斥力减弱,影响微乳液形成,最终导致结构差异. 相似文献
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本文报道了利用混合物理化学气相沉积方法(HPCVD)在SiC衬底上制备出约150 nm厚,结构均匀的MgB2薄膜.由R~T曲线知道样品TC(0)高达40.1K.由M~T曲线知道其TC=40.4K,且曲线转变十分陡峭.X射线衍射分析表明薄膜具有较好的C轴取向,没有氧污染,却存在Mg的杂峰.由M~H曲线,利用毕恩模型计算得到了5 K零场条件下JC(0T,5K)=2.7×106A/cm2,Hc2=19.5 T.这些结果表明过量的Mg对MgB2薄膜的转变温度以及有些性质有较大的影响. 相似文献
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在碱性介质中,甲巯咪唑能强烈增敏纳米金-鲁米诺-硝酸银化学发光体系产生较强的化学发光信号,据此建立了一种流动注射化学发光测定甲巯咪唑的新方法。在优化实验条件下,该方法对甲巯咪唑的检测线性范围为1.0×10-9~1.0×10-8、1.0×10-8~1.0×10-7、1.0×10-7~1.0×10-6g/mL,检出限(S/N=3)为3.0×10-10g/mL,相对标准偏差为1.2%(n=11,ρ=1.0×10-8g/mL)。将该法用于药物中甲巯咪唑含量的测定,结果满意。同时,采用化学发光光谱表征技术对该体系的化学发光反应机理进行了初步探讨。 相似文献
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利用高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)定性定量分析了稀有原人参二醇型皂苷Rd, F2, Rg3, CK和Rh2在离体人肠道菌群中的生物转化过程. 并将上述二醇型皂苷与人肠道菌群在体外厌氧, 37 ℃下共温孵育, 采用电喷雾质谱在负离子模式进行检测, 鉴定代谢产物, 监测其含量变化, 拟合代谢路径. 结果表明, 人参皂苷Rd主要被代谢为F2, Rg3, CK, Rh2和PPD; 人参皂苷F2主要被代谢为CK和PPD; 人参皂苷Rg3主要被代谢为Rh2和PPD; 人参皂苷CK和Rh2主要被代谢为PPD. 在离体条件下, 人参皂苷Rd, F2和Rg3会被肠道菌群完全转化为其代谢产物, 而人参皂苷CK和Rh2则不能被肠道菌群完全转化为其代谢产物. 原人参二醇型皂苷在人肠道菌群中的主要转化为脱糖基反应, 单糖苷和苷元是稀有原人参二醇型皂苷在人体内发挥药效的物质基础. 相似文献
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以CaCl2和Na2CO3为原料, 研究CaCO3在聚己内酯-b-聚丙烯酸(PCL-b-PAA)胶束溶液中的结晶行为, 并探讨胶束溶液浓度对CaCO3晶体组成及其形貌的影响. 采用氢核磁共振谱(1H NMR)、透射电子显微镜(TEM), 傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)、X射线粉末衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电导率等测试手段对聚合物结构、胶束形貌和CaCO3晶型及形貌进行表征. 结果表明, PCL-b-PAA胶束影响了CaCO3的结晶过程, 得到了不易在水中存在的处于亚稳态的球霰石型CaCO3晶体. 随胶束浓度的增加, 球霰石型CaCO3的含量先增加而后减少|CaCO3晶体的主要形貌由无规则形转变为球形. 相似文献
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中药是复杂的化学体系,建立快速、有效的分析方法有助于中药水煎液的实时质量控制。葛根在处方中常用有三种,分别为粉葛、野葛和煨葛(葛根炮制品),且传统应用中多采用水煎煮的方式,因此,采用傅里叶变换红外光谱技术(FTIR),二阶导数光谱(SD-IR),结合二维相关红外光谱(2D-IR)对三种葛根水煎液进行快速分析。结果表明,通过FTIR和SD-IR光谱能够将粉葛水煎液明显区别于野葛和煨葛水煎液。经过2D-IR分析,发现野葛经过煨制后水煎液化学成分发生了变化,二者在主要的自动峰和交叉峰的位置和强度方面存在较大差异,在1 800~1 300 cm-1范围内,野葛水煎液中最强的自动峰为1 556 cm-1,次强峰为1 561 cm-1,而在煨葛水煎液中最强自动峰为1 563 cm-1,次强为1 572 cm-1,再次为1 556 cm-1。另外,在野葛水煎液中出现了明显的1 536和1 634 cm-1自动峰,二者的强度相当。野葛及煨葛水煎液的2D-IR光谱中,出现的自动峰1 448和1 518 cm-1的相对强度有较大的差异。在野葛水煎液的2D-IR光谱中,交叉峰(1 518,1 561)和(1 518,1 563) cm-1强于煨葛水煎液中相应峰。凭借2D-IR自动峰和交叉峰可以较直观地鉴别野葛和煨葛水煎液,并揭示二者相应各官能团的变化规律,能够为葛根在临床处方应用过程中,水煎液的快速质量控制提供依据。利用FTIR,SD-IR结合2D-IR的整体性和宏观指纹性,可以为中药等复杂体系的逐级鉴别提供快速、准确的方法和手段。 相似文献
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采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯,用水热法首次制备了Fe_3O_4/GO/PPy(聚吡咯)三元复合粒子用于处理含2-硝基-1,3-苯二酚(NRC)的废水,研究了其对水中NRC的吸附性能。采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计及ζ电位等对所制备复合粒子的结构进行了表征;研究了溶液pH值、吸附剂用量、NRC的初始浓度、吸附时间和温度对吸附NRC的吸附性能的影响,并对吸附过程进行了吸附动力学模拟。结果表明:制备的Fe_3O_4/GO/PPy复合材料为层状分散结构,PPy及Fe_3O_4颗粒无规则地镶嵌在石墨烯片层之间。Fe_3O_4颗粒为多面体晶体结构,尺寸为100~300 nm。Fe_3O_4/GO/PPy具有超顺磁性,40 s可以磁分离,NRC移除率达91.6%;在NRC浓度为200 mg·L~(-1)、pH=5±0.05、温度T=318 K、吸附剂用量10 mg·L~(-1)和吸附时间6 h的条件下Fe_3O_4/GO/PPy对NRC的吸附量最大,达到163.3mg·g~(-1)。NRC吸附动力学符合二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型。循环使用5次后,NRC的移除率由最初的91.6%下降至77.6%,说明Fe_3O_4/GO/Ppy磁性复合物的结构具有较好的稳定性,且可以再重复利用。 相似文献
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甲磺酸培氟沙星荧光猝灭法测定微量铁 总被引:3,自引:0,他引:3
铁是自然界中最常见的基本元素之一,对它的分析一直受到人们的高度重视。喹诺酮类药物是一类重要的化学合成抗菌素,在临床上有重要用途。由于此类药物分子结构的特殊性,它们可与许多金属离子发生络合反应,根据其分子吸收或荧光光谱的变化可对药物或金属含量进行测定。 相似文献
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