原位衍生分散液相微萃取-气相色谱-质谱快速测定水中的四溴双酚A

通过研究萃取剂、分散剂的种类和体积,KHCO3用量,衍生剂乙酸酐的用量和萃取时间对萃取效率的影响,建立了原位衍生分散液相微萃取-气相色谱质谱联用测定水中四溴双酚A的方法.方法线性范围:0.5～ 100 μg/L,检出限:0.1μg/L;RSD:5.4％ (n =5).将该方法用于环境水样的测定,加标回收率:53.5％ ...     

BaFeO3-x与Cu-ZSM-5耦合催化剂的NOx储存还原性能

为替代传统的贵金属基NO_x储存还原（NSR）催化剂,本文设计并制备了不含贵金属的BaFeO_3-x+Cu-ZSM-5 耦合催化剂,用于催化消除稀燃发动机尾气中的NO_x. 在稀燃阶段,NO在BaFeO_3-x催化剂上发生了氧化和储存反应;在富燃阶段,从BaFeO_3-x催化剂中脱附出来未能消除的NO_x被置于其后的Cu-ZSM-5催化剂进一步催化消除. 实验结果表明,BaFeO_3-x+Cu-ZSM-5 耦合催化剂的工作温度窗口被拓宽到250-400 ℃,同时NO_x消除性能得到了显著提高：NO_x转化率最高可达98%,N₂选择性接近100%.     

锰纯度定值及其单元素溶液标准物质的研制

以高纯锰为原料研制锰单元素溶液标准物质。采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及元素分析仪3种方法测定高纯锰中杂质元素的含量,并通过杂质扣除法确定了高纯锰的纯度为(99.95±0.04)%(k=2)。采用重量–容量法制备了锰单元素溶液标准物质,以配制值作为锰单元素溶液标准物质的标准值。对溶液标准物质的均匀性和稳定性进行了检验,其均匀性与稳定性良好。对标准物质的不确定度进行了评定。锰单元素溶液标准物质的浓度值为100μg/mL,相对扩展不确定度为0.8%(k=2)。该标准物质的量值准确,可用于锰元素的分析检测、检测方法评价与仪器校准。     

碱土元素掺杂的BaFeO3钙钛矿型催化剂的NOx储存性能

采用溶胶-凝胶法制备了Ba_1-xM_xFeO₃ (M=Mg, Ca, Sr; x=0, 0.1, 0.2)系列钙钛矿型NO_x储存还原(NSR)催化剂, 考察碱金属元素Mg、Ca 和Sr 的掺杂对BaFeO₃ 钙钛矿NO_x 储存和氧化性能的影响. 结果表明, 在250-400 ℃范围内Mg的掺杂提高了BaFeO₃钙钛矿的NO_x储存性能, 其中以Ba_0.8Mg_0.2FeO₃样品的NO_x储存性能最佳, 在温度350 ℃时NO_x储存量高达1200 μmol·g^-1以上, NO→NO₂转化率为53.4%. 与BaFeO₃比较,Ba_0.8Mg_0.2FeO₃样品在250 ℃进行NO_x储存时就出现了单齿硝酸盐, 并随储存温度的变化而变化, 它的数量与NO_x储存量有相同的变化趋势. 傅里叶变换红外(FTIR)光谱结果表明, 与BaFeO₃相比, Ba_0.8Mg_0.2FeO₃样品NO_x储存量增大的原因在于: 一方面, 形成了具有A位缺陷的钙钛矿结构, 产生大量能够用于储存NO_x的氧空位; 另一方面, 未进入钙钛矿晶格的Mg元素可能以碱性氧化物的形式与NO_x作用形成了单齿硝酸盐.     

氮中丙烯腈气体标准物质的研制

以高纯丙烯腈和高纯氮气为原料,采用称量法配制氮中丙烯腈气体标准物质。对配制的气体标准物质分别进行机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。经F检验,2.00μmol/mol及5.00μmol/mol两种浓度的样品在0.5~10 MPa范围内标准值无显著变化,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定;在常温下贮存9个月量值无显著变化,表明其稳定性良好,满足国家二级标准物质对有效期的要求。对定值结果的不确定度进行评定。配制的氮中丙烯腈气体标准物质标准值为(2~5)×10~(–6)mol/mol,相对扩展不确定度为9%(k=2)。该标准物质达到国家二级标准物质的相关技术要求,可用于对丙烯腈气体报警器的校准。     

低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的制备

以二氧化硫纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用与一级标准物质比较法制备了摩尔分数为10~100μmol/mol的氮中二氧化硫标准物质。用二氧化硫分析仪对配制的标准物质进行了机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。结果表明,滚动30~80 min后该标准物质机械混匀良好;经F检验,在10~0.5 MPa范围内该标准物质量随压力变化无显著差异,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定性要求;在常温下贮存11个月,量值无显著性变化,满足国家二级标准物质稳定性要求。采用与一级标准物质比较法定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。研制的低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的标准值分别为9.89,55.4,101.2μmol/mol(U_(rel)=2%,k=2),该标准物质满足国家二级标准物质的相关技术要求,可用于仪器校准、测量过程质量控制及分析方法的确认和评价。     

镉溶液标准物质的研制

介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。     

JJG823–2014《离子色谱仪检定规程》解读

就JJG 823–2014《离子色谱仪检定规程》与JJG 823–1993《离子色谱仪》检定规程在适用范围、泵流量、柱箱温度、基线噪声和基线漂移、最小检测浓度、线性范围和重复性7个方面的变化进行了详细比对,对新规程在使用过程中需要注意的地方作了说明。     

定点法温度校准装置的研制

研制定点法温度校准装置。该装置主要由定点池、高纯工作物质、恒温系统和测温系统等组成。选用高纯苯甲酸作为定点池工作物质,按精密程序严格控温,自动实现温坪的维持。该苯甲酸固定点装置凝固点温度为122.33℃,温坪持续时间可达到8 h以上,重复性为0.008℃,在一年半内其特征量值稳定。定值结果的扩展不确定度为0.02℃(k=2)。该装置能将温度量值直接传递到生产、科研和计量一线,其量值准确可靠,操作简便,可应用于食品医药等行业的温度计现场检定与校准。