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1.
应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法。对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化。样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)上以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析。结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为72.1%~119.9%,相对标准偏差为2.4%~15.6%,检出限均为0.5μg/kg,定量下限均为1.5μg/kg。该方法用于水产品中喹诺酮类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径。  相似文献   
2.
建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品基质中的黄曲霉毒素。分别试验了6种净化方式对样品进行前处理。结果发现:在本实验所选的大米、玉米粉以及食用油三种基质对黄曲霉毒素都存在基质抑制作用,基质效应为76.1%~93.9%。而在所选用的6种净化方式中,免疫亲和柱获得的回收率最高,三个不同加标水平的回收率范围在94.3%~100.8%之间,精密度在1.1%~3.2%范围内。在不同基质中进行加标回收实验,发现多功能净化柱Mycosep-226、Mycosep-228以及Prime-HLB为通过式柱净化,受基质效应影响较小。  相似文献   
3.
提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。  相似文献   
4.
刘柱  赵志飞  郭浩民  王玉琦 《物理学报》2012,61(21):413-419
采用八能带K-P理论以及有限差分方法,研究了沿[001]方向生长的InAs/GaSb二类断带量子阱体系的能带结构、波函数分布和对[110]方向线性偏振光的吸收特性.研究发现,通过改变InAs或GaSb层的厚度,可有效调节该量子阱体系的能带结构及波函数分布.计算结果表明,当InAs/GaSb量子阱的导带底与价带顶处于共振状态时,导带基态与轻空穴基态杂化效应很小,且导带基态与第一激发态的波函数存在较大的重叠,导带基态与第一激发态之间在布里渊区中心处的跃迁概率明显大于导带底与价带顶处于非共振状态时的跃迁概率.研究结果对基于InAs/GaSb二类断带量子阱体系的中远红外波段的新型级联激光器、探测器等光电器件的设计具有重要意义.  相似文献   
5.
建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法.利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质谱检测.10种藻类毒素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.0015~0.0050μg/L之间,3个浓度水平(0.02、0.10和1.00μg/L)的加标回收率为83.7%~98.5%.结果表明,在线固相萃取极大简化了前处理过程,线性离子阱串联质谱法提高了痕量藻类毒素测定的灵敏度,增强子离子扫描(EPI)谱库的建立为藻类毒素的确证提供保障.本方法适用于水体中多种藻类毒素的快速确证和定量测定.  相似文献   
6.
建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,采用多反应监测模式分段扫描,外标法定量。结果表明,14种大环内酯类药物在对应质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.995,方法检出限为0.1~0.8μg/kg,定量下限为0.5~3.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为71.1%~102%,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。该方法准确、可靠,可用于猪肉中大环内酯类药物的检测。  相似文献   
7.
取匀浆后的蔬菜样品5.000g,加入甲酸-乙腈(1+99)混合液10.0 mL,振荡提取20min,加入氯化钠2.0g,继续振荡20min,离心5min。分取上清液1.5mL,加入由N-丙基乙二胺100mg、十八烷基硅烷100 mg和自制的磁化碳纳米管10 mg混合组成的净化剂进行QuEChERS提取净化,混合物经0.22μm滤膜过滤。滤液供高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中,选用Waters Cortects C18色谱柱为固定相,以不同比例组成的乙腈(A)和5mmol·L-1乙酸铵溶液(B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。洗脱液中29种除草剂的残留量按质谱条件进行测定。结果表明:29种除草剂的质量浓度均在5.0~40μg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~1.5μg·kg-1之间。以空白蔬菜样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得29种化合物的回收率在83.9%~99.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~5.6%之间。  相似文献   
8.
建立了氧化修饰的多壁碳纳米管固相萃取净化-超高效液相色谱/串联质谱技术同时测定牛奶中雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、己烷雌酚、己二烯雌酚、炔雌醇、雌酮7种雌性激素残留的方法。样品用乙腈提取,提取液用水稀释后再经过多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,净化后的样品采用Waters AtlantisBEH C18色谱柱(100×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用负离子扫描的多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。7种雌性激素的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N≥3)为0.02~0.1μg/kg。将本方法应用于实际样品分析,在低、中、高3个浓度下的加标回收率为86.7%~103.6%,相对标准偏差在1.5%~6.9%之间。结果表明表面氧化修饰的多壁碳纳米管具有较好的净化效果,该方法可快速准确地测定牛奶中雌性激素残留。  相似文献   
9.
建立了谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇的同位素稀释-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱( UHPLC-QTRAP-MS/MS)定性确证和定量测定方法。样品经乙腈-水(84:16, V/V)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化,Waters Atlantis? T3色谱柱分离,以乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下,采用多反应监测( MRM)-信息依赖性采集( IDA)-增强子离子扫描( EPI)模式检测,在线EPI谱库定性分析,同位素内标定量,在1~300μg/L 浓度范围内,4种目标物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,添加5,50和200μg/kg的3个浓度水平,4种目标物的平均回收率均在81.3%~101.7%之间,相对标准偏差均小于5%,将该技术应用于FAPAS阳性玉米质控样品和5种代表性的样品进行测试,结果表明,本方法简单、准确、快速,适用于谷物及其制品中呕吐毒素及其衍生物和代谢物的快速确证和定量测定。  相似文献   
10.
建立了同时检测玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水(体积比为86∶14)提取,多功能净化柱净化,采用C18柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在线光化学衍生,以荧光和二极管阵列测器同时检测。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的检出限分别为0.02μg/kg、0.01μg/kg、0.03μg/kg、0.05μg/kg、0.08μg/kg、0.04μg/kg、0.09μg/kg、0.20mg/kg和0.04 mg/kg,在相应浓度范围内线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率为80.0%~101.5%,相对标准偏差在1.3%~5.6%之间。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足玉米、花生中9种黄曲霉毒素的检测。  相似文献   
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