聚丙烯酰胺固定化糖化酶特性的研究

本研究以丙烯酰胺单体通过反向悬浮聚合技术合成聚丙烯酰胺作为载体材料，采用包埋—交联法固定化葡萄糖淀粉酶，并对其特性进行了研究．结果表明，该固定化酶最适pH值为5．0，最适温度为55～58℃，而且具有较好的贮存稳定性和操作稳定性，8个月后该固定化酶的残余活力仍保持在94％左右，可重复使用43批次，此固定化酶酶活回收率达到56％．实验表明丙烯酰胺悬浮聚合固定化糖化酶的方法是简便可行的．     

芴取代的有机膦化合物的合成及发光性能

合成了以芴为取代基，P原子为核的一类新型有机膦化合物．此类化合物的HOMO值在-5．35～-5．24eV之间．在二氯甲烷中的最大紫外吸收光谱峰值在313～351nm之间，荧光光谱峰值在334～397nm之间．利用此类小分子与纯聚芴进行掺杂，制作了有机电致发光器件．低HOMO值有机膦化合物的引入有效地降低了聚芴发光器件的开启电压，提高了器件的发光效率．     

微波辐射下无催化剂一锅法合成N-甲基十氢吖啶-1,8-二酮化合物

为了研究从简单易得的原料在无催化剂的条件下一锅法合成N-甲基十氢吖啶-1,8-二酮化合物，我们以各类醛（脂肪醛、芳香醛、二醛）、达咪酮或1,3-环己二酮和甲胺为原料，以乙二醇或水为溶剂，经微波辐射，一步反应得到了一系列N-甲基十氢吖啶-1,8-二酮化合物。反应时间从传统热反应的4-5小时缩短至2-10分钟，产率较高（56-95%），并且不需要使用催化剂。该反应后处理方便，只需要简单洗涤，环境友好，为合成此类化合物提供了一种简便、有效的合成方法。该方法不仅适用于一元脂肪醛、芳香醛，还适用于芳香二醛，因此可以合成含有一个或两个十氢吖啶结构单元的杂环化合物。     

微波辐射下三组分“一锅法”合成5-芳基-1,5,6,7,8,9-六氢化-2H-吡唑[5,4-b]并喹啉-6-酮

在微波辐射下以芳醛、1,3-环己二酮或达米酮和氨基吡唑为原料, 用乙二醇作能量转移剂, 三组分“一锅法”快速合成了一系列吡唑[5,4-b]并喹啉类化合物. 该方法速度快(30～90 s), 产率高(88%～98%), 环境友好. 产物结构通过红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实, 化合物4e的单晶经X射线衍射分析, 进一步确证了产物结构.     

铬(Ⅵ)-对二甲氨基苯基荧光酮-β-环糊精-酒石酸钠荧光熄灭反应及其应用

在HCl介质中，溶液中的铬(VI)与对二甲氨基苯基荧光酮(p-DMPF)，β-环糊精(β-CD)和酒石酸钠(Tart)反应产生多元混合络合物，使对二甲氨基苯基荧光酮溶液的荧光明显熄灭，据此建立了测定痕量铬的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm，最大发射波长λem=527nm，铬(Ⅳ)含量在0～2．0μg／25ml范围内，荧光熄灭程度与铬(Ⅳ)浓度成正比，此方法简单，灵敏度高，可用于水样中铬(Ⅳ)含量的测定，结果满意。     

螯合物(FcCOCHCOCH3)2Cu与(FcCOCHCOCH3)3Fe的合成及其燃烧催化活性

含有铁、铬、铜等过渡元素的一些化合物,如铁的氧化物、铜的亚铬酸盐、二茂铁及其衍生物等都可作为复合固体推进剂的燃速催化剂.在二茂铁衍生物中主要是烷基衍生物,如叔丁基二茂铁、正辛基二茂铁、γ-二茂铁丁酸丁酯以及1,7-二(二茂铁基)庚烷、2,2-双(乙基二茂铁基)丙烷等.上述催化剂的变化趋势是由单二茂铁基向双二茂铁基发展,     

Synthesis and Crystal Structure of 3,7,7-Trimethyl- 1-phenyl-4-（3-nitrophenyl）- 4,5,6,7,8,9-hexahydro-1H-pyrazolo [3,4-b]quinoline-5（6H）-one

The title compound (C25H24N4O3) has been prepared by the cyclocondensation of 5-amino-3-methyl-l-phenypyrazol, m-nitrobenaldehyde and dimedone in glycol under microwave irradiation without catalyst. The crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction to be orthorhombic, space group Pbca with a=16.3331(10), b=13.8329(9), c=19.4163(12) A, V= 4386.8(5)A3, Z=8, Dc=1.298g/cm^3,μ=0.087 mm^-1, F(000)=1808, Mr=428.48, the final R=0.0519 and wR=0.1019. X-ray analysis revealed that the pyridine ring is of boat conformation and the six-membered ring fused with it adopts twist boat conformation.     

火焰原子吸收光谱法测定木瓜中7种微量元素的含量

采用火焰原子吸收法测定光皮木瓜中钙,铜,铁,硒,锌,锰,镁等微量元素的含量。优化了仪器工作条件,利用标准曲线法对待测样品进行定量分析。在设定的浓度范围内,7种元素的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.992 9～0.999 4,7种元素的检出限为0.211～9.268 mg/L。对样品进行7次重复测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%,加标浓度为1.000 0～10.010 0 mg/L时,加标回收率为96.51%～104.55%。该方法具有操作简单、干扰少等优点,为木瓜的开发提供了科学依据。     

Electronic Phase Separation in Iron Selenide(Li,Fe)OHFeSe Superconductor System

The phenomenon of phase separation into antiferromagnetic(AFM) and superconducting(SC) or normal-state regions has great implication for the origin of high-temperature(high-T_c) superconductivity. However, the occurrence of an intrinsic antiferromagnetism above the T_c of(Li,Fe)OHFe Se superconductor is questioned. Here we report a systematic study on a series of(Li,Fe)OHFe Se single crystal samples with T_c up to ～41 K. We observe an evident drop in the static magnetization at T_(afm) ～ 125 K, in some of the SC(T_c 38 K, cell parameter c■9.27 ?) and non-SC samples. We verify that this AFM signal is intrinsic to(Li,Fe)OHFe Se. Thus, our observations indicate mesoscopic-to-macroscopic coexistence of an AFM state with the normal(below T_(afm)) or SC(below T_c) state in(Li,Fe)OHFe Se. We explain such coexistence by electronic phase separation, similar to that in high-T_c cuprates and iron arsenides. However, such an AFM signal can be absent in some other samples of(Li,Fe)OHFe Se, particularly it is never observed in the SC samples of T_c 38 K, owing to a spatial scale of the phase separation too small for the macroscopic magnetic probe. For this case, we propose a microscopic electronic phase separation. The occurrence of two-dimensional AFM spin fluctuations below nearly the same temperature as T_(afm), reported previously for a(Li,Fe)OHFe Se(T_c ～ 42 K) single crystal, suggests that the microscopic static phase separation reaches vanishing point in high T_c(Li,Fe)OHFe Se. A complete phase diagram is thus established. Our study provides key information of the underlying physics for high-T_c superconductivity.