自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

超声辅助提取-QuEChERS/GC-MS法快速测定土壤中六六六和滴滴涕

基于QuEChERS技术并辅助快速超声提取,建立了土壤中HCH,DDT快速检测方法。土壤样品经正己烷:丙酮=1:1(V/V)辅助超声提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C_(18)混合分散剂净化,利用GC-MS外标法定量分析。6种目标农药线性范围均超过3个数量级; 3种添加水平(2. 0,20,80. 0μg/kg)下,土壤中8种农药平均回收率为82. 2%～102. 4%,相对标准偏差均小于12. 5%;方法检出限(LOD)为0. 06～0. 27μg/kg,定量限(LOQ)为0. 21～0. 89μg/kg,均低于农田土壤HCH,DDT的风险筛查值(GB 15618-2018)。方法可满足实际土壤批量、快速检测需求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中5种卤代苯醌

随着消毒剂在环境中的广泛使用,水体中卤代苯醌(HBQs)存在的风险逐渐升高,建立水产品中HBQs的检测方法具有重要的现实意义。本研究建立了基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中5种HBQs含量的方法。选择10%甲醇乙腈溶液(含0.1%甲酸)为提取溶剂,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,采用50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、30 mg石墨化炭黑(GCB)和30 mg中性氧化铝(Al₂O₃)组合吸附剂对上清液进行吸附净化,净化液经氮气吹至近干,乙腈复溶后上机测定。待测物以0.25%甲酸乙腈溶液和0.25%甲酸水溶液为流动相,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,在电喷雾负离子(ESI^-)、多反应监测(MRM)模式下进行测定,采用基质匹配标准曲线定量。5种HBQs在6 min内可达到较好的色谱分离,同时通过空白基质加标工作曲线评价基质效应,其中2,5-二氯-1,4-苯醌(2,5-D...     

基于分区搜索算法的快速聚焦策略研究北大核心CSCD

针对爬山算法在自动聚焦中出现的诸如准确率差、速度慢等问题,提出了一种结合自适应步长和两步搜索法的分区搜索算法。方法根据聚焦评价函数值大小和曲线线形将聚焦评价曲线分为平缓和陡峭两个区域,平缓区域使用自适应步长进行搜索,提高自动聚焦搜索速度;陡峭区域使用两步搜索法,避免假峰值干扰所导致的聚焦错误,提高自动聚焦准确率。实验结果表明,分区搜索算法相较于爬山算法聚焦速度提升了11.25%,且具有更好的准确性和抗干扰能力。     

QuEChERS结合超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定全血中10种新型合成大麻素

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC－QE－Orbitrap MS）同时测定全血中10种新型合成大麻素的分析方法。全血样本经优化的QuEChERS法提取后,采用Hypersil GOLDTM Vanquish色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.9 μm）,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测（HESI+/PRM）模式下同时进行检测。结果表明,10种目标物质在对应质量浓度范围内呈良好线性,相关系数（r2）均不小于0.999 0,检出限（LOD）为0.01 ~ 0.05 ng/mL,定量下限（LOQ）为0.05 ~ 0.20 ng/mL,回收率为92.1% ~ 115%,基质效应为86.6% ~ 115%,日内相对标准偏差（RSD）均不大于8.5%,日间RSD均不大于10%。该方法具有操作简便、选择性好,检测灵敏度及回收率高的特点,适用于法庭科学全血样本中合成大麻素的检验鉴定。     

QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法快速测定地龙中黄曲霉毒素

黄曲霉毒素是影响动物源性中药材质量安全的主要风险因子之一,建立了QuEChERS-分散固相萃取- 液质联用法(QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS)快速测定地龙中黄曲霉毒素的方法. 样品采用QuEChERS方法提取,然后采用增强型脂质去除-分散固相萃取(EMR Lipid-dSPE) 进行净化,多反应监测采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,4种黄曲霉毒素测定的线性范围在0.00 ~1.60 ng/mL之间,相关系数在0.990 0~0.994 1之间,检出限在0.013~0.365 ng/g之间,定量限在0.044~0.913 ng/g之间,3个添加水平的回收率在72.0% ~113.0%之间,精密度在2.5%~3.3%之间. 测定10批样品,未检出黄曲霉毒素. 方法基质去除效果良好,具有前处理操作简单、结果准确和灵敏度高等优点,适用于中药材地龙中黄曲霉毒素快速筛查.     

基于QuEChERS净化/气相色谱法测定蔬菜及水果中16种有机氯农药残留

该文建立了蔬菜及水果中16种有机氯农药残留的QuEChERS净化/气相色谱快速检测方法。样品经1%冰乙酸乙腈处理,QuEChERS净化,气相色谱分离后,以色谱峰保留时间定性,外标法定量。结果表明:16种有机氯农药在2.0~100μg/L质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.16~2.90μg/L,在4种基质(油菜、黄瓜、橙子、苹果)中的加标回收率为70.1%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.23%~5.2%。与其它前处理方法相比,该方法简便、快速、准确、高效,可用于蔬菜及水果样品中有机氯残留的高通量快速筛查。     

改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。     

气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物

建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。     

玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺与异丙甲草胺的QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱快速检测

建立了玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种常用农药的Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱残留分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)为分散净化剂,并利用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,基底匹配工作曲线法定量。结果表明:4种农药在0.005~1.000 mg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.998);在0.05~1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为74.9%~98.4%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~5.3%;方法检出限(LOD)为0.001~0.26μg/kg;定量下限(LOQ)为0.004~0.867μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种农药残留的快速检测和确证。