超声辅助提取-QuEChERS/GC-MS法快速测定土壤中六六六和滴滴涕

基于QuEChERS技术并辅助快速超声提取,建立了土壤中HCH,DDT快速检测方法。土壤样品经正己烷:丙酮=1:1(V/V)辅助超声提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C_(18)混合分散剂净化,利用GC-MS外标法定量分析。6种目标农药线性范围均超过3个数量级; 3种添加水平(2. 0,20,80. 0μg/kg)下,土壤中8种农药平均回收率为82. 2%～102. 4%,相对标准偏差均小于12. 5%;方法检出限(LOD)为0. 06～0. 27μg/kg,定量限(LOQ)为0. 21～0. 89μg/kg,均低于农田土壤HCH,DDT的风险筛查值(GB 15618-2018)。方法可满足实际土壤批量、快速检测需求。     

显微荧光光谱原位测定红树植物根表面微区中的蒽

自行搭建显微荧光光谱分析( Microscopic fluorescence spectrometric analysis, MFSA)系统,并将其用于吸附于红树植物秋茄( Kandelia obovata, K. obovata)和白骨壤( Avicennia marina, A. marina)根表面微区中蒽( Anthrancene, Ant)的原位测定。在同步扫描模式下,以波长差为60 nm,吸附于K. obovata和A. marina根表面微区中Ant(5.3 pg/μm2)的荧光信号有最大信噪比(5.5和6.8)。所建方法的线性范围分别为5.3 ~63.2 pg/μm2和10.5~52.6 pg/μm2,检出限分别为1.1和5.5 pg/μm2,相对标准偏差均小于12.5%(n=9),加标回收率分别为98.1%~117.0%和81.2%~110.9%。结果表明,搭建的MFSA系统具备原位获取植物根表面微区Ant荧光光谱定量信息和荧光图像信息的能力。     

CdSe/CdS量子点荧光探针测定蔬菜中灭蝇胺的残留量

以巯基乙酸(TGA)为稳定剂制备CdSe/CdS量子点(CdSe/CdS QDs)。在弱酸性条件下,灭蝇胺(Cyr)可使CdSe/CdS QDs的荧光增强,据此建立了以CdSe/CdS QDs为荧光探针快速检测辣椒、豇豆、苦瓜、黄瓜和圣女果中Cyr残留的新方法,并优化了Cyr的测定条件。结果表明,当激发波长(λ_(ex))为481 nm时,CdSe/CdS QDs的最大发射波长(λ_(em))为580 nm,且不受基质背景荧光干扰。在最优条件下,Cyr在5.0～120 nmol/L范围内与CdSe/CdS QDs的荧光强度增强呈线性关系,相关系数(r)均不低于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.8～1.4 nmol/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为2.4～4.6 nmol/L;在4、40、100μg/kg加标水平下的回收率为82.5%～108%,相对标准偏差(RSD,n=3)不大于6.9%。该方法选择性好、灵敏度高、操作简便,应用于实际蔬菜中Cyr的测定,结果满意。