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991.
对苯二酚在掺Cu(Ⅱ)类普鲁士蓝膜修饰电极上的电化学行为研究 总被引:2,自引:2,他引:0
采用循环伏安法在普鲁士蓝膜中掺杂Cu2+,制得掺Cu(Ⅱ)类普鲁士蓝膜(Cu-PB膜)。利用循环伏安法、库仑分析法和电化学阻抗法对Cu-PB膜进行电化学表征,结果显示Cu2+进入普鲁士蓝的内部结构,取代了其中的高自旋铁。该Cu(Ⅱ)类普鲁士蓝膜对对苯二酚具有明显的电催化作用,电极反应过程是扩散控制的准可逆过程,在5.0×10-5~1.0×10-3mol.L-1范围内,还原峰电流与对苯二酚浓度呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-6mol.L-1。计算了对苯二酚在Cu-PB膜修饰电极上电极过程的动力学参数。 相似文献
992.
反相色谱条件下三唑类手性农药对映异构体的拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
采用自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)和直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(ADMPC-CSP),在反相色谱条件下成功地拆分了己唑醇、烯唑醇、烯效唑、粉唑醇、三唑酮和戊唑醇对映异构体.考察了固定相类型、不同比例的甲醇/水或乙腈/水做流动相、柱温等因素对三唑类手性农药拆分的影响,优化了色谱分离的条件.结果表明:两种固定相都有很强的拆分能力.在优化的色谱条件下,己唑醇和烯唑醇在这两种固定相上都能被分离; 三唑酮只能在CDMPC- CSP上分离;粉唑醇、戊唑醇、烯效唑只能在ADMPC-CSP上分离.流动相中水的含量增加会使对映体的保留增强,分离的可能性增大.在0~40 ℃研究温度范围内,容量因子k随温度的升高而减少,除烯效唑与戊唑醇外,其它手性农药的选择因子α也随温度的升高而减少,而分离度Rs随温度变化没有明显的规律,最好的分离度不都出现在低温.对映体流出顺序用圆二色检测器测定. 相似文献
993.
994.
利用电喷雾离子化四级杆飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF)技术,以四物汤类方为例,建立了类方成分的液质联用分析质谱库。利用Masslynx工作站的Chromalynx模块的检索和与质谱库比较的功能,可以快速鉴定色谱图中各个色谱峰。此方法可应用于液质联用检测系统的谱库检测,提高了对类方成分鉴定的效率和可靠性。本质谱库共收录了液质联用条件下57个四物汤类方标准品的质谱信息,包括正负离子模式下各成分的保留时间、准分子离子峰及其碎片离子的精确质量数。该质谱库支持标准NIST谱图检索及比对方法,可自动完成总离子流色谱图中各色谱峰的识别、质谱图提取及鉴定。 相似文献
995.
996.
采用微波辅助-液液微提取高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类除草剂.优化了提取溶剂的种类和体积、样品溶液的pH值、盐的浓度、提取时间、微波功率、振荡时间和离心速度等实验条件.在20 mL水样中,加入200 μL 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(提取剂),控制NaCl的含量为3%(m/V),在300 W时常压微波提取加热1 min,振荡15 min. 提取完成后,在冰水浴中冷却20 min后, 以8000 r/min离心5 min.在最佳实验条件下,5种除草剂在2.5~60 μg/L范围内线性良好,相关系数在0.9972~0.9991之间; 检出限为0.56~1.44 μg/L. 相似文献
997.
气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法.葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.20种农药在50~1000 μg/L范围内线性均良好; 所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在3个添加水平(10, 20和40 μg/kg)下,所有农药的回收率均处于71.2%~102.2%之间, RSD≤10.6%. 相似文献
998.
红外、近红外光谱-簇类的独立软模式方法识别植物调和油脂 总被引:3,自引:0,他引:3
用IR,NIR光谱法结合簇类的独立软模式(SIMCA)识别方法对植物油脂进行分类识别,建立了识别二元、三元植物调和油脂的测定方法。应用NIRCal5.2软件的SIMCA技术,分别为所制备的植物调和油脂建立了IR和NIR识别模型,并讨论了光谱处理和数据处理方法来提高模型的分类识别效果。分别以各种植物调和油脂的IR和NIR光谱为变量,随机抽取2/3的样本作训练集,建立了各个调和油的主成分分析(Princi-pal component analysis,PCA)模型;1/3作验证集,对所建模型进行验证识别。用聚类分析-主成分分析(CLU-PCA)方法考察调和油的IR,NIR光谱信息与其纯油的主成分分布。结果显示,在4000~10000cm-1光谱范围内,SIMCA可以对15种二元调和油和2种三元调和油的NIR光谱分别聚类并识别;并对10种二元调和油和2种三元调和油的IR光谱分别聚类并识别。IR以4个波数1099,1119,1746与2855cm-1的吸收值作为分析基础,选择不同的主成分数及数据预处理方法。各种油脂的SIMCA分析的分类精度均为100%,调和油的验证识别准确率100%,最低识别比例为1%,且IR识别灵敏度高于NIR。 相似文献
999.
1000.
本文利用集合论中的序数理论和超限归纳法,给出概率测度论中一个集族生成的最小σ代数,最小λ类和最小单调类的具体形式,并给出单调类定理一个直接的证明. 相似文献