微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂

采用微波辅助-液液微提取高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类除草剂.优化了提取溶剂的种类和体积、样品溶液的pH值、盐的浓度、提取时间、微波功率、振荡时间和离心速度等实验条件.在20 mL水样中,加入200 μL 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(提取剂),控制NaCl的含量为3%(m/V),在300 W时常压微波提取加热1 min,振荡15 min. 提取完成后,在冰水浴中冷却20 min后, 以8000 r/min离心5 min.在最佳实验条件下,5种除草剂在2.5～60 μg/L范围内线性良好,相关系数在0.9972～0.9991之间; 检出限为0.56～1.44 μg/L.     

微波水解衍生高效液相色谱法测定西洋参中的氨基酸

用微波辅助提取酸水解西洋参中的蛋白质, 对生成的氨基酸进行微波衍生后用高效液相色谱法进行测定.对微波衍生条件和微波水解的条件进行了优化.研究结果表明, 190 ℃, 15 min微波水解得到氨基酸的产率与传统加热水解(110 ℃, 24 h)的结果基本相同.用2,4-二硝基氟苯(DNFB)对氨基酸进行微波衍生, 氨基酸在微波衍生时间大于20 s时, 衍生反应基本完全; 而传统DNFB衍生需在60 ℃水浴加热1 h, 所以微波衍生法明显缩短了氨基酸分析时间.用高效液相色谱法对西洋参根中的氨基酸进行了测定, 结果令人满意.     

超声雾化提取法测定3种香料中的挥发性成分

用超声雾化提取法提取,气相色谱法检测八角茴香和小茴香中反式茴香醚以及花椒中柠檬烯的含量.最佳提取条件为100 mg样品加入15 mL正己烷提取液,在35 W的超声功率下提取5 min(八角茴香和小茴香)或30 min(花椒).测定反式茴香醚的回收率在90.9%～100.7%之间,柠檬烯的回收率在90.0%～98 6%之间.将所建立的超声雾化提取法与常用的超声辅助提取法和索氏提取法进行了比较,证明所建立的方法具有提取时间短、效率高、设备简单且没有噪音污染等优点.     

动态超声萃取分光光度法在线测定红花中的总红花黄色素

用动态超声萃取分光光度法在线测定了红花中的红花黄色素, 对萃取条件进行了优化. 萃取与测定同时进行, 大大缩短了样品的分析时间, 简化了分析过程. 通过与静态超声萃取、振荡萃取和索式萃取进行比较, 不仅证明该方法耗时最短, 而且样品用量小, 萃取产率较高. 实际样品分析得到了满意的结果.     

泡沫浮选-固相提取HPLC测定西洋参根中的人参皂苷

西洋参(Panax quinquefolius L.)有降压、降血糖、提高免疫力的作用~([1]),对神经系统、心血管系统均有良好的调节作用,对心律失常有明显的预防和治疗作用~([2]).西洋参的主要有效成分为人参皂苷,同时还含有挥发油、氨基酸、多糖和微量元素等~([3]).近年来,索氏抽提法、超声波辅助萃取法、微波辅助萃取法、超临界萃取法等方法都广泛应用于人参根中人参皂苷的提取~([4]).本研究采用超声提取,将泡沫浮选与固相提取结合只需称取少量西洋参根样品就可分离测定西洋参根中的常见人参皂苷.     

微波辅助提取HPLC法测定肉制品中的苏丹红

微波提取法1986年由Ganzler发表后,近年来,已被广泛应用于各种基质中目标产物的提取.苏丹红作为一类可以致癌的工业染料,许多情况下被非法充当食用色素加入到食品当中危害人们的健康.     

人参中人参皂苷的直接高压微波辅助降解

采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用法测定了人参提取液中的人参皂苷. 考察了天然人参皂苷发生降解的条件, 同时研究了单体人参皂苷Rg1, Re, Rb1, Rc, Rb2和Rd的降解, 并对降解产物进行了分析. 结果表明, 随着提取压力的升高, 提取液中天然人参皂苷的含量逐渐减少, 同时产生多种次级人参皂苷. 当微波提取压力达到600 kPa, 提取时间为10 min时, 提取液中的主要天然人参皂苷达到完全降解, 次级人参皂苷Rg3含量达到最高. 在单体人参皂苷Rb1, Rc, Rb2和Rd的降解产物中均得到人参皂苷Rg3.     

微波辅助流动萃取槐花中的黄酮类成分

槐花为豆科落叶乔木槐树(Sophora japonica L.)的花蕾,槐花能降低血管的通透性,所含芸香甙(芦丁)对心脏传导系统有抑制作用,能增强收缩力及输出量,降低血压;所含槲皮素可以扩张冠状动脉,降低心肌耗氧量,并能降低血脂。     

紫草中活性成分的非极性溶剂动态微波提取及高效液相色谱法测定

用非极性溶剂动态微波辅助提取,高效液相色谱法测定紫草中的紫草素和β,β′-二甲基丙烯酰紫草素.考察了微波吸收介质类型、提取溶剂种类、提取溶剂流速、微波功率和样品粒度对提取产率的影响,优化提取参数.在优化条件下,将所建立的方法与超声提取和索氏提取相比,所得紫草素和β,β′-二甲基丙烯酰紫草素的产率相差不大,但本文所建立的方法所需提取时间短(5min)、溶剂消耗少(10mL).与极性溶剂动态微波辅助提取相比,提取产率大幅度提高.结果说明,所建立的方法是一种有效的提取中草药中一些活性成分的方法,特别是对于一些在非极性溶剂中有更高溶解度的化合物,此方法更具优势.     

微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂

三嗪类除草剂作为农田杂草生长的抑制性农药在世界范围内广泛使用.这类农药对土壤、地表径流、地下水造成污染,并对人类、动植物和水生生物造成不利影响.因此,控制水中农药浓度至关重要.目前,除草剂残留的检测方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)~([1])、离子色谱法等~([2,3]).本实验以离子液体为提取剂,微波辅助-液液微提取法测定环境水样中三嗪类除草剂.