气相色谱-质谱法测定电子产品中四溴双酚A

建立了超声提取-硅烷化气相色谱-质谱测定电子产品中四溴双酚A的方法.样品用正己烷/丙酮作提取剂,浸泡后超声提取,经N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)衍生化,利用气相色谱-质谱仪进行定性定量分析.讨论了浸泡时间对提取效率的影响,优化衍生温度和衍生时间.结果表明:标样衍生后在0.4～...     

HPLC-ICP/MS联用同时分析中药材中的多种形态砷

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)对中药材中的6种砷的形态(三价砷(As(Ⅲ))、五价砷(As(Ⅴ))、二甲基砷酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC))进行了同时分析.采用1.2mol/,L HCl浸提,Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离...     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测梨树叶中熊果苷

建立了固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱检测梨树叶中熊果苷含量的方法.将粉碎的梨树叶样品用甲醇提取,ENVITM-18固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量.测定时用 Acquity UPLC HSS T3 色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,甲醇-水(V/V,7+93)洗...     

高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人参、黄芪中多种除草剂残留量

建立了人参和黄芪中55种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品中残留的药物经乙腈提取,石墨化碳黑固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷洗脱,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.55种农药的检测限和定量限分别为0.4 ～20 μg/kg和2～100 μg/kg.在各自的浓度范围内,55种药剂的线...     

光谱法研究牡荆素与蛋白质相互作用及共存金属离子的影响

利用荧光光谱法和紫外-可见光谱法研究了牡荆素(VT)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.VT对BSA的荧光猝灭为动态猝灭过程,测定了不同温度下的猝灭常数;根据F(o)rster非辐射能量转移理论,计算出VT在BSA中的结合位置与色氨酸残基间的距离为2.675.nm;通过热力学参数推断出VT与BSA之间主要靠疏水作用...     

液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留

加入同位素标记物的动物源性样品(龙虾、肠衣),在酸性条件下用2-硝基苯甲醛,使样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因实现衍生。经乙酸乙酯提取浓缩、用甲醇水溶液溶解过滤后,滤液用液相色谱-串联质谱定量。在0.5,1.0和2.0μg/kg3个浓度水平上进行添加回收试验,回收率为80.1％～92.2％,检出限(LOQ)...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中头孢喹肟残留量

建立了牛奶中硫酸头孢喹肟的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用80％乙腈提取试样中的药物,加水稀释后采用HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS法测定,仪器检测程序总色谱时间仅为1 min。结果表明,方法平均回收率为80.3％～85.7％;批内变异系数在2.8％～6.3％之间;批间变异系数在3...     

近两年国内气相色谱的进展

对近两年国内学者对气相色谱(GC)的研究和应用进行了综述.GC已经是一门十分成熟和广泛应用的分析技术,近两年国内学者的研究发展近似于国外的GC研究和发展,基础性GC研究不多,大多为GC在各个领域的应用研究.应用研究包括在食品、中药、水、气、石油、石化、工业品、农残和烟草分析中的应用.     

碳纳米管在聚对苯二甲酸丙二酯/乙烯-醋酸乙烯酯共聚物不相容共混体系中的选择性分散

采用熔融共混法制备了碳纳米管(CNT)填充改性的聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)/乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)三元复合材料.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、接触角测量仪、旋转流变仪等研究了该复合材料中碳纳米管的分布、不相容的相形态以及流变和力学性能.研究结果表明,与EVA相比,PTT组分具有较低...