基于聚(2-甲基-2-噁唑啉)和聚丙烯酸的混合刷在毛细管电泳在线富集溶菌酶中的应用

制备了一种对溶菌酶具有可控吸附性能的混合刷涂层毛细管,用于毛细管电泳在线富集溶菌酶以提高其检测灵敏度。首先,分别通过阳离子开环聚合和可逆加成-断裂链转移（RAFT）聚合合成聚（2-甲基-2-噁唑啉）（PMOXA）和聚丙烯酸（PAA）,然后将甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）分别与PMOXA和PAA通过自由基共聚和RAFT聚合合成出聚（2-甲基-2-噁唑啉）-r-甲基丙烯酸缩水甘油酯（PMOXA-r-GMA）和聚丙烯酸-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（PAA-b-PGMA）。将PMOXA-r-GMA和PAA-b-PGMA的混合溶液以一定比例加入到毛细管内,通过加热即可制备出基于PMOXA和PAA的混合刷涂层毛细管。X射线光电子能谱（XPS）对毛细管原材料的表面组成研究结果表明,当混合溶液质量浓度为20 g/L、PMOXA-r-GMA和PAA-b-PGMA质量比为1：1时,所得涂层中羧基的含量随着PAA链长的增加而增加;异硫氰酸荧光素标记溶菌酶（FITC-溶菌酶）吸附实验结果显示,通过改变环境的pH和离子强度（I）可以调控涂层毛细管对溶菌酶的吸附和释放,在pH 7（I=10^-5mol/L）条件下,毛细管可以吸附大量的溶菌酶,当条件变为pH 3（I=10^-1mol/L）时,吸附的溶菌酶可以被释放出来。将这种具有溶菌酶可控吸附性能的涂层毛细管用于毛细管电泳在线富集溶菌酶,当PAA链长是PMOXA链长的2.2倍时,溶菌酶的灵敏度增强因子为17.69,检出限为8.7×10^-5g/L;同一天内对溶菌酶连续测定5次以及连续测定5天,峰面积的日内、日间相对标准偏差（RSD）分别为2.9%和4.1%,迁移时间的日内、日间RSD分别为0.9%和2.1%。涂层的制备只需一步,简单易行,而且涂层具有很好的稳定性。本研究为毛细管电泳分析痕量蛋白质提供了一种简单有效的方法。     

Efficient dual-wavelength operation of Nd:LYSO laser by diode pumping aimed toward the absorption peak

By aiming the pump wavelength of the laser diode to the absorption peak at 811 nm of the (Nd 0.005 Lu 0.4975 Y 0.4975 ) 2 SiO 5 (Nd:LYSO) crystal, an efficient dual-wavelength operation at 1 075 and 1 079 nm is obtained. The maximum output power is 702 mW when the incident pump power is 2.53 W, corresponding to an optical conversion efficiency of 27.7% and a slope efficiency of 37.0%     

酞菁裂解法多壁碳纳米管的制备、表征和应用

为了探究高温处理酞菁钴对O2 的催化还原作用 ,以酞菁钴作为催化剂的前体 ,通过化学气相沉积的方法 ,在 85 0℃下 ,氩气与氢气混合气流中 ,制备了双层定向碳纳米管 ,纳米管的直径分布在 6 0～ 12 0nm ,长度约为4 0 μm ,在纳米碳管中包裹有直径为 10nm的钴颗粒 .所得产品用透射电子显微镜和扫描电子显微镜进行了观察 ,并用拉曼谱和X射线衍射对样品进行了表征 .通过循环伏安法测量得到纳米碳管对金属颗粒在酸性溶液中的腐蚀具有一定抵抗作用 .认为少量的N对于竹节状碳纳米管的形成和金属对酸的抵抗作用是十分必要的 ,每节中碳壁的弯曲弧度则与N在碳纳米管中含量和N与金属的相互作用有关 .另外 ,碳纳米管较大的电化学活性区域在电化学方面具有潜在的应用价值 .     

高氯化银{100}面扁平颗粒乳剂研究进展

高氯化银{100}面扁平颗粒(T-颗粒) 乳剂结合了高氯化银乳剂和T-颗粒乳剂的独到优势,在当代传统照相与数字影像激烈竞争的时期,它的制备与研究有助于提升传统银盐感光材料的竞争力。本文综述了高氯化银{100}面T-颗粒乳剂的制备原料、制备工艺过程、化学增感、光谱增感及该乳剂的应用前景。     

一个二核钒配合物的合成及晶体结构：NH4[(VⅣO)2(μ2-O)(nta)2][EuⅢ(H2O)9](英)

A binuclear vanadium complex NH₄[(V^ⅣO)₂(μ₂-O)(nta)₂][Eu^Ⅲ(H₂O)₉] was synthesized by reaction of NH₃VO₃, nitrilotriacetic acid and EuCl₃ in one aqueous solution. The crystal X-ray analysis shows that the complex contains one binuclear vanadium anion [(V^ⅣO)₂(μ₂-O)(nta)2]^4- and one [Eu^Ⅲ(H₂O)₉]³⁺ cation. The molecules are built up to a three-dimensional supramolecular structure through hydrogen bonding. CCDC: 238716.     

新型钒取代杂多酸电荷转移盐的合成和表征

以不同钒取代的Danson结构的杂多磷钼酸为电子受体 ,N ,N 二甲苯胺为电子给体合成了两种新型电荷转移盐配合物 8C8H11N·H8P2 Mo16V2 O62 ·3C3 H7NO·5H2 O和 8C8H11N·H10 P2 Mo14 V4O62 ·4C3 H7NO。并用元素分析、红外光谱、固体漫反射电子光谱等进行了表征。结果表明 :有机电子给体与杂多酸阴离子间有强烈的相互作用 ,配合物在光激发下发生分子内的电荷转移 ,导致有机阳离子的氧化和杂多阴离子的还原。ESR测试结果显示 ,杂多阴离子的还原反应处于单电子还原阶段 ,阴离子中VV 还原为VⅣ     

制备不同孔径的氧化铝模板

将适量的有机溶剂加入电解液中，在15 ℃左右制备得到孔径大于200 nm的氧化铝模板.该法使电解时间缩短，加快了制备模板的过程， 是氧化铝模板的有效制备方法.将该方法与传统方法相结合，可以制备孔径在20～250 nm间的氧化铝模板. 实验表明：有机溶剂的加入可有效避免电解时热量的迅速产生, 通过改变实验条件可调控氧化铝模板的孔径.     

含苯并三嗪酮的1,4-戊二烯-3-酮衍生物的合成及抑菌活性

为了得到生物活性较好的姜黄素衍生物,通过1-苯基-5-取代基-1,4-戊二烯-3-酮和3-氯甲基苯并三嗪酮反应,合成了14个含苯并三嗪酮的1,4-戊二烯-3-酮衍生物;采用核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)对化合物的结构进行了表征.初步的生物活性测试结果表明,部分化合物显示出较好的抑菌活性,在100μg/mL剂量下,化合物6b,6j和6l对柑橘溃疡病菌(Xac)的抑制率分别为68.8%,71.0%和100%;化合物6a,6d,6h和6i对烟草青枯病菌(R.solanacearum)的抑制率分别为51.8%,53.0%,50.7%和76.9%.此外,化合物6l和6i对柑橘溃疡病菌和烟草青枯病菌的半最大效应浓度(EC50)值分别为27.44和48.77μg/mL,优于对照药剂噻菌铜(51.35和87.26μg/mL),有望成为柑橘溃疡病菌和烟草青枯病菌的抑制剂.     

Syntheses and Crystal Structures of (H3O)(C3H5N2)[Mn(OH)6 Mo6O18]·3.5H2O and (H3O)3[Co(OH)6Mo6O18]·7H2O

The crystals of the title compounds (H3O)(C3H5N2)[Mn(OH)6Mo6O18]·3.5H2O 1 and (H3O)3[Co(OH)6Mo6O18]·7H2O 2 have been prepared and structurally determined by X-ray single-crystal diffraction. Compound 1 crystallizes in monoclinic, space group C2/c with a = 21.5018(9), b = 10.9331(5), c = 11.8667(5)A,β = 95.3570(10)o, V = 2777.5(2)A3, Z = 4, Dc = 2.802 g/cm3, Mr = 1171.80,μ(MoKα) = 3.173 mm-1, F(000) = 223, the final R = 0.0458 and wR = 0.1041 for 2093 observed reflections (I>2σ(I)); Compound 2 crystallizes in monoclinic, space group P21/c with a = 11.4042(12), b = 10.9481(11), c = 11.6722(12)A, β= 99.948(2)o, V = 1435.4(3)A3, Z = 2, Dc = 2.794 g/cm3, Mr = 1207.80,μ(MoKα) = 3.223 mm-1, F(000) = 1160, the final R = 0.0544 and wR = 0.1066 for 1906 observed reflections (I > 2σ(I)). Both compounds 1 and 2 adopt the Anderson structure, in which the anion is of centrosymmetry and formed by six octahedral edge-sharing MoO6 units surrounding the central MO6 (M = Mn or Co) octahedron.     

铋（Ⅲ）苯乙酸-1,10-邻菲罗啉三元配合物[Bi2（PPA）6·（Phen）2]的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了铋(III)苯乙酸-1,10-邻菲罗啉[Bi2(PPA)6·(Phen)2](HPPA=苯乙酸(C8H7O2),Phen=l,10-邻菲罗啉(C12H8N2))三元配合物,并通过元素分析和红外(IR)光谱对其进行了表征,用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.9100(6)nm,b=1.2617(8)nm,c=1.3324(9)nm,α=89.757(8)°,β=87.277(8)°,γ=81.155(8)°,V=1.5099(17)nm3,Dc=1.748g·cm-3,μ=5.890mm-1,Z=1,F(000)=780,残差因子R1=0.0484,wR2=0.1090[I>2σ(I)],S=1.002.标题化合物为双核铋(III)配合物,金属中心Bi(III)原子与三个苯乙酸根(PPA)中的6个氧原子、一个1,10-邻菲罗啉分子中的两个氮原子和一个桥连氧原子进行配位,形成九配位的扭曲三帽三方柱配位十四面体,围绕铋原子的价键总数VBi(1)=2.897,两个Bi(III)原子通过两个桥连氧原子连结成中心对称的分子,Bi…Bi间距离为0.4469(2)nm.初步抑菌试验结果显示,配合物对大肠杆菌(E.Coli)、金黄色葡萄球菌(S.Aureus)、枯草芽孢杆菌(B.Subtilis)表现出相似且良好的抑菌效果.