四氯络汞(Ⅱ)离子电极的研制及其应用研究

以十六烷基双硫腙·四氯络汞 (Ⅱ )为载体 ,制备了PVC膜四氯络汞 (Ⅱ )阴离子选择性电极 ;测定了40多种金属离子以及阴离子的选择性 ,除Sn(Ⅳ)、Sb(Ⅲ )稍有干扰外 ,其它金属离子均无明显的干扰 ;25℃时 ,1mol·L-1 NaCl-1×10-3 mol·L-1HCl溶液中 ,汞(Ⅱ)浓度在6×10-6～1.0×10-2 mol·L-1 呈线性响应 ,斜率为31±2mV/decade,检出限为4×10 -6mol·L -1;用电位法测得汞在蔬菜中的回收率为92.5%～97.2 % ,相对标准偏差在0.8 %～1.6 %范围 ;该法用于绿萍、莴笋、丝瓜等中微量汞的含量测定 ,结果令人满意。     

果蔬中107种残留农药的气相色谱-质谱检测方法

采用毛细管气相色谱-质谱法对果蔬中107种残留农药检测进行了系统研究,考察了被测组分在不同极性毛细管色谱柱上的保留时间值,对比了不同前处理技术对检测结果的影响,确定了气相色谱-质谱检测农残初筛离子选择原则,规定了气相色谱-质谱确证被捡出农药应符合的条件。     

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定野菜和蔬菜中微量元素

中国营养学家曾对食用野菜进行了分析,发现野菜的营养价值很高,能提供优质蛋白,且含有丰富的维生素等营养成分。野菜的药用价值更高,经常食用野菜能预防和治疗许多疾病。但目前关于野菜中微量元素含量的报道尚不多见。本工作采用微波消解处理野菜和蔬菜样品,以火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锌和锰4种微量元素的含量。     

ASE-SPE-HPLC测定蔬菜中7种农药的残留量

建立了快速溶剂萃取-固相萃取柱净化-高效液相色谱法( ASE-SPE-HPLC)同时测定蔬菜中痕量双甲脒、久效磷、水胺硫磷、多效唑、克线磷、2,4-D和噻嗪酮7种农药残留量的方法.采用快速溶剂萃取仪提取样品,提取液经固相萃取柱净化后,以70％甲醇+10％乙腈+20％水为流动相,以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量....     

固相萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留

建立了蔬菜中64种农药残留同相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)的测定方2.用乙腈提取样品,NH2-SPE周相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(HP-5MS柱和DB17ht柱)-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量.本方法的检出限...     

固相萃取-液相色谱测定复杂基质蔬菜中9种烟碱类残留

建立了韭菜、洋葱、大蒜等复杂基质蔬菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉9种烟碱类农药残留的液相色谱检测方法.对比了几种常用溶剂的提取效率以及固相萃取材料对韭菜、洋葱样品中干扰基质的去除效果.研究结果表明,样品经微波处理后,用乙腈提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净...     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定蔬菜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、三羟基克百威5种氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品均质后,经乙腈提取,无水硫酸钠脱水.提取液40℃减压旋蒸浓缩至1.0mL,氮气吹干后,0.1％甲酸水溶解定容;采用高效液相色谱-串联质谱电喷雾多反应监测模式检测.实验...     

蔬菜中铁含量的测定及方法比较

用分光光度法直接测定蔬菜中铁的含量,方法简便、快速、准确.分别采用浓盐酸和浓硫酸两种消解方法对样品进行处理,并对其测定结果进行比较,实验结果表明,浓硫酸消解法消解能力更强,测定更为准确.5种蔬菜中木耳铁含量最高,对指导人们合理食用蔬菜进行补铁及进一步开发蔬菜产品提供了可靠的理论依据.     

微热助吹扫捕集-超高压液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中12种半挥发性农药残留

将微热助吹扫捕集技术与超高压液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）结合,建立了蔬菜中12种半挥发性农药残留的快速分析方法。系统优化了前处理条件,在10 min内即可完成样品前处理过程。12种半挥发性农药残留在各自范围内线性关系良好,相关系数（R²）为0.9918~0.9997;检出限为0.3~1.3 μg/kg,定量限为1.0~4.3 μg/kg。实际样品的加标回收率为80.0%~120.0%,日内和日间精密度均小于10%。该方法具有基质净化效果好、前处理过程简单和分析速度快等优点,可用于蔬菜中多种半挥发农药残留的同时快速分析。     

QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量

将蔬菜样品粉碎匀浆后于-20℃保存备用。取此样品10.00g与含1.3%(体积分数)甲酸溶液的乙腈10mL充分混匀后超声提取20min,加入无水硫酸钠8.2g作为脱水剂,氯化钠3.0g作为盐析剂,混合后离心5 min。取出上清液并保留。对留下的样品按上述方法重复提取1次。将2次所得上清液合并,并从中分取2.0mL溶液,加入吸附剂N-丙基乙二胺(PSA)0.4g,C180.25g和石墨化碳黑(GCB)8.2mg,涡旋振荡2min进行净化处理,随即离心2min,取上清液经0.22μm滤膜过滤。取滤液,按超高效液相色谱-串联质谱法测定其中6种氨基甲酸酯类农药的残留量。用Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱为固定相,进样量为5μL。用由不同比例的(A)20mmol·L^-1乙酸铵溶液(每升中含乙酸1mL)和(B)乙腈组成混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式。所测定的6种氨基甲酸酯类农药的工作曲线的线性范围均为0.200~100μg·L^-1,并测得其检出限(3S/N)为0.08~0.38μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.0%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~4.9%。