农产品与饲料中T-2毒素免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱检测技术研究

利用T-2毒素单克隆抗体2G7和CNBr活化的Sepharose 4B研制出T-2免疫亲和柱,考察了T-2免疫亲和柱的最佳应用条件。利用免疫亲和柱,建立了农产品与饲料中T-2毒素免疫亲和柱净化/液相色谱-串联质谱(IAC/LC-MS/MS)确证性检测技术,并考察该方法的准确度和精密度。结果表明,T-2毒素在0.5~500.0 ng/g范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.05 ng/g,定量下限为0.17 ng/g。大米、玉米、饲料样品在T-2毒素10,50,100 ng/g的加标水平下,回收率为92.9%~109.7%,相对标准偏差为2.1%~8.3%。对市售36份农产品与饲料样品进行测定,检测结果的相对标准偏差均小于10.0%。     

轴向取代邻苯二氧-四-α-(戊氧基)钛酞菁配合物的合成

以1-氯萘为溶剂,3-戊氧基邻苯二甲腈与TICl4经高温缩合反应制备四-α-(戊氧基)钛氧酞菁(2);2与邻苯二酚反应合成了新型轴向取代邻苯二氧-四-α-(戊氧基)钛酞菁配合物,其结构经荧光光谱,UV-Vis,1H NMR,IR,MS和元素分析表征.     

固相萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留

建立了蔬菜中64种农药残留同相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)的测定方2.用乙腈提取样品,NH2-SPE周相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(HP-5MS柱和DB17ht柱)-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量.本方法的检出限...     

新型空间链取代四-(6-氨基己酸磺肽基)铝酞菁配合物的合成及其光物理性质

高锰酸钾降解2-萘酚-6-磺酸钠合成了"分子碎片"4-磺酸钾基邻苯二甲酸(1)。1在钼酸铵催化下,用固相法合成了四-磺酸铝酞菁(2)。采用氨基转化的方法,2经磺酰氯化和Hinsberg磺酰胺化反应分别合成了四-磺酰氯铝酞菁(3)和新型空间链取代四-(6-氨基己酸磺肽基)铝酞菁(4)。1～4结构经1HNMR,IR,MS和元素分析表征,并对4的光物理性质进行了初步研究。     

磁固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定花生中多种农药残留

采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料(G-Fe3O4),将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明,该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg,线性范围为0.23~1 000μg/kg,相关系数(r2)均不低于0.994;在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低,为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。     

石墨烯吸附材料及其在真菌毒素检测中的应用

石墨烯类纳米材料作为一种近十年来兴起的新型吸附材料,被广泛应用于各种有毒有害物质的去除和检测研究。真菌毒素是污染粮油食品的主要危害因子之一,其检测技术研究常常受样品前处理方法的限制。该文介绍了目前作为吸附剂的石墨烯类纳米材料及其样品前处理技术,总结了其在真菌毒素检测中的最新应用进展。     

基于离子迁移谱的葡萄籽油掺伪鉴别研究

建立了基于离子迁移谱(IMS)技术的葡萄籽油掺伪鉴别新方法。经优化,选取进样口温度170℃,迁移管温度60℃。正己烷50倍稀释油样后进样检测,分析时间20 s。为了建立高效的葡萄籽油掺伪鉴别模型,本研究采用递归支持向量机(R-SVM)方法对葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的IMS谱图进行分类,建立葡萄籽油和掺伪葡萄籽油分类判别模型,采用十折交互检验对建立的模型进行评价,结果显示模型判别正确率为91.2%。本方法操作简单,分析速度快,为食用油真伪鉴别提供了一种新方法。     

基于石墨烯的真菌毒素检测方法研究进展

近年来,二维纳米材料石墨烯成为生物毒素检测领域的研究热点。该文对真菌毒素的检测现状作了简要介绍,对基于该类纳米材料的真菌毒素检测技术研究进行综述,并展望了真菌毒素检测技术发展的新趋势。     

油菜叶片中硫甙总量与分量的HPLC测定

硫甙是一类含硫次生代谢产物,广泛存在于芸薹属植物。油菜中常见的硫甙成分有近20种,研究表明,油菜籽硫甙含量降低后,其植株抗性也明显下降,油菜种子、茎、叶的硫甙含量受不同基因型控制[1]。油菜种子中硫甙含量及组分的检测技术已有很多报道[2-6],李培武等[5-7]建立了胶束电动