全文获取类型
收费全文 | 5539篇 |
免费 | 147篇 |
国内免费 | 860篇 |
专业分类
化学 | 5685篇 |
晶体学 | 5篇 |
力学 | 40篇 |
综合类 | 112篇 |
数学 | 153篇 |
物理学 | 551篇 |
出版年
2024年 | 25篇 |
2023年 | 168篇 |
2022年 | 178篇 |
2021年 | 182篇 |
2020年 | 152篇 |
2019年 | 273篇 |
2018年 | 155篇 |
2017年 | 205篇 |
2016年 | 197篇 |
2015年 | 228篇 |
2014年 | 358篇 |
2013年 | 314篇 |
2012年 | 361篇 |
2011年 | 326篇 |
2010年 | 290篇 |
2009年 | 292篇 |
2008年 | 329篇 |
2007年 | 250篇 |
2006年 | 256篇 |
2005年 | 207篇 |
2004年 | 199篇 |
2003年 | 171篇 |
2002年 | 187篇 |
2001年 | 161篇 |
2000年 | 88篇 |
1999年 | 131篇 |
1998年 | 102篇 |
1997年 | 94篇 |
1996年 | 83篇 |
1995年 | 82篇 |
1994年 | 82篇 |
1993年 | 52篇 |
1992年 | 66篇 |
1991年 | 75篇 |
1990年 | 76篇 |
1989年 | 66篇 |
1988年 | 25篇 |
1987年 | 19篇 |
1986年 | 13篇 |
1985年 | 4篇 |
1984年 | 8篇 |
1983年 | 6篇 |
1982年 | 7篇 |
1980年 | 1篇 |
1979年 | 1篇 |
1959年 | 1篇 |
排序方式: 共有6546条查询结果,搜索用时 250 毫秒
81.
固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的两种多羟基吡嗪异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法建立了测定烟草中两种多羟基吡嗪异构体的方法.烟草中的2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,5-DOF)和2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,6-DOF)用甲醇索氏萃取2h后,提取液用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,选择Waters carbohydrate analysis(3.9 mm×300 mm)色谱柱(NH2柱),V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,流速:1.0 mL/min,烟草中的2,5-DOF及2,6-DOF达到基线分离.两种异构体的标准曲线的线性回归系数均大于0.9996,线性范围为0.5~100 μg/mL;标准回收率分别为98%和104%;相对标准偏差均小于3%;检出限为0.2 μg/mL.用该方法测定了不同卷烟中的2,6-DOF和2,5-DOF两种异构体. 相似文献
82.
分子印迹技术在样品前处理中的应用 总被引:18,自引:2,他引:18
分子印迹聚合物具有选择性高、稳定性好及制备简单的特点,可用于生物、医药、环境样品等复杂基体中痕量分析物的高选择性分离与富集,因此在样品前处理中的应用特别引人关注.本文介绍了分子印迹技术的基本原理,综述了分子印迹技术在样品前处理中应用的研究进展. 相似文献
83.
制备了金属-有机骨架(MOF)MIL-101(Cr)掺杂聚合物整体柱,建立了在线固相萃取-高效液相色谱检测水中4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、3-甲基苯酚和2,4-二氯苯酚的方法。考察了样品溶液pH值、上样时间、上样流速和解吸时间对酚类化合物萃取效果的影响。在最优萃取条件下,采用制备的整体柱检测水中酚类化合物,其富集因子高,线性范围宽,精密度好,检出限低,适用于水中酚类化合物的检测。制备掺杂聚合物整体柱是促进和拓宽MOFs在线固相萃取应用的有效方法之一。 相似文献
84.
气相-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相 质谱 (GC MS)测定方法。用苯 正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%~ 115 .7% ,RSD为 2 %~ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%~ 10 9 7% ,RSD为 4%~ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。 相似文献
85.
碘—四氯化碳萃取光度法间接测定矿石及水中痕量铜 总被引:4,自引:0,他引:4
沈友 《理化检验(化学分册)》1997,33(11):517-518
矿石或水中铜的测定常用碘量法、吸光光度法、氨性底液极谱法和原子吸收光谱法。碘量法灵敏度不高,只适宜试样中0.1%以上的铜测定。而较常用的铜试剂光度法,灵敏度高于碘量法,但操作繁琐,显色剂易分解,应用时有诸多不便。本法基于pH在3.0~4.0的介质中Cu~(2+)氧化I~-定量析出I_2:2Cu~(2+)+4I~-=Cu_2I_2↓+I_2而提出了碘-四氯化碳萃取光度法间接测定矿石或水中的痕量铜方法。对测定条件作了考察,通过方法的回收率试验以及与其它测定方法进行比较,得到了较为满意的结果。 相似文献
86.
高效液相色谱-串联质谱法同时测定表层水体中5类40种抗生素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测表层水中5类40种抗生素的分析方法。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,以乙腈-0.2%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测、正离子模式进行定性定量分析。结果显示,40种抗生素在1~200 μg/L水平下线性关系良好,平均加标回收率为41.3%~112.6%。采用该方法对长江南京段表层水体进行检测,共检出13种抗生素,含量为13.4~780.5 ng/L,其中喹诺酮类抗生素恩诺沙星检出率达100%,大环内酯类抗生素克林霉素最高检出水平达739.4 ng/L。该法高效、灵敏、可靠,可用于实际水样中多种抗生素的分析。 相似文献
87.
中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定 总被引:12,自引:0,他引:12
气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)=3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01~1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%~110.6%、81.2%~108.3%和72.9%~122.3%,相对标准偏差分别为2.6%~8.3%、4.6%~9.7%和2.3%~10.7%. 相似文献
88.
89.
90.