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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残 留的方法。使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物。该法简便快捷, 适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的 准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg(S/N大于5);DMZ 定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg(S/N大于10)。线性范围为2.0~200 μg/L, 添加回收率为96.6%~110.6%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.1%~7.4%。 相似文献
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七孔探针可压缩流场测量研究 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了七孔探针用于亚音速可压缩流的标定方法。作为一种可以同时获得流动速度大小、流动偏角、总压和静压的气动测量装置,七孔探针被广泛应用于各种流动测量,包括可压缩流动。但是它的校准过程周期很长,代价昂贵,影响了探针的推广。本文以数值计算为手段,对七孔探针进行亚音速可压缩流校准与测量的研究。结果表明,其校准拟合精度流动角为2%,内外区的总静压相对标准偏差都没有超过3%,高于相同状态下的实验校准精度。在实际应用中,本方法用于指导传统实验标定方法,可以节约大量的标定时间和成本,使七孔探针在亚音速可压缩流的测量变得简单可行。 相似文献
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建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蚝油、虾油、鱼露中的7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)。样品分别用甲醇和20%甲醇水溶液超声提取,离心后经MAX固相萃取小柱富集、净化。使用Chromcore 120 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.0μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相(初始流动相体积比30∶70),梯度洗脱,流速0.7 mL/min,以二极管阵列检测器检测,检测波长254 nm,柱温35℃。7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在0.5~50.0 mg/L内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 9,检出限为0.2~0.4 mg/kg,定量限为0.5~1.3 mg/kg。选用蚝油、虾油、鱼露3种样品在3个加标水平下做加标回收试验,7种防腐剂在3种样品中的回收率较好,分别为91.0%~102%、95.5%~106%、95.0%~105%,相对标准偏差≤6.97%。利用该研究建立的检测方法对135个实际样品进行风险筛查,发现某酱油... 相似文献
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动物源性食品中磺胺类药物增效剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定了蜂蜜、蜂王浆、鮰鱼、鳗鱼、猪肉、猪肾、猪肝、鸡肉、牛肉和牛奶中的三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶和奥美普林3种磺胺类药物增效剂.除蜂王浆基质直接用10%三氯乙酸溶液提取外,其余基质均用10%三氯乙酸-乙腈(体积比7 : 3)混合溶液提取,提取溶液过阳离子交换固相萃取柱进行富集和净化.采用C18色谱柱,流动相为甲醇和0.1%甲酸溶液.选择1个母离子和2个子离子进行反应监测,对3种磺胺类药物增效剂残留进行定性,选择信号最强的子离子进行定量.在2 ~100 μg/L范围内,分析物的线性相关系数r>0.992.通过实际样品添加回收实验,所有基质定量下限为5.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为63% ~89%,相对标准偏差为3.2% ~6.9%. 相似文献
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橄榄油因其高营养等特点,成为植物油中日常消费量逐渐增大的主要品类。橄榄油按照加工工艺分为初榨、精炼和混合等不同质量等级。由于不同等级橄榄油价格差异较大,导致橄榄油市场存在以次充好等问题。同时,涉及等级鉴定的指标繁杂,对应的理化检测方法大部分涉及大型实验室设备,检测成本高、效率低且工作量繁重。我国是橄榄油的主要进口国,采用产品标准中逐项指标确认后判定的模式,无法满足目前急速增长的进口产品快速通关要求。该研究聚焦进口橄榄油在口岸监管现场的快速质量评价需求,开发了多光谱信息同时采集和降维融合成像的方法,将紫外-可见光谱与拉曼光谱进行特征数据融合,构建拉曼-紫外可见2D谱图,通过二维成像进行指纹特征判断,构建特级初榨橄榄油、精炼橄榄油以及果渣油的标准2D融合成像源图,作为等级区分标准对照二维谱,进行橄榄油等级可视化判定;结合空间角度值转化算法对橄榄油进行等级定性评判,通过角度值计算得到特级初榨橄榄油与精炼橄榄油的夹角范围在0.794 7~1.094 7之间,与油橄榄果渣油其值在1.157 0~1.319 8之间,而特级初榨橄榄油之间角度值均小于0.1,由此可进行不同橄榄油的等级判定;采用角度决... 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了饲料中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟甲砜霉素(FF)3种抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,提取物经正己烷脱脂,液-液分配净化后,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的线性范围分别为0.2~10.0、0.2~10.0、1.0~50.0μg/L,相关系数(r2)不低于0.990 0;其检出限分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,定量下限分别为0.3、0.3、1.5μg/kg。3种抗生素药物的平均回收率为77%~108%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。 相似文献