固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中碱性橙类染色剂

建立了固相萃取/高效液相色谱串联质谱测定辣椒中碱性橙2、碱性嫩黄、碱性橙21和碱性橙22的方法。样品用体积分数2%甲酸乙腈溶液提取,经Waters MCX混合型阳离子固相萃取柱净化后,以C18柱为分离柱,乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,多反应(MRM)监测模式进行检测。4种物质在1.0~50.0μg/L内线性关系良好(r2>0.99),方法的检出限和定量限分别2.0μg/kg和5.0μg/kg;添加量分别为5.0,10.0,20.0μg/L时的回收率为71.3%~92.5%,相对偏差为5.8%~14%。方法可用于辣椒中碱性橙2,碱性嫩黄,碱性橙21和碱性橙22的同时测定。     

加速溶剂萃取-QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药食同源性食品中双酚类化合物

建立了加速溶剂萃取(ASE)-QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定药食同源性食品中11种双酚类化合物残留的分析方法。样品经ASE萃取,萃取溶剂为乙腈-乙酸-水(89∶1∶10,体积比),萃取温度为80℃,静态萃取时间为6 min,循环2次。萃取液经QuEChERS法净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇(含0.1%甲酸)和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源正、负模式下同时进行多反应监测(MRM)测定,同位素内标法定量。11种双酚类化合物在0.5～50.0μg/L范围内呈良好线性,相关系数(r~2)不小于0.996 0,检出限为0.1～0.5μg/kg,定量下限为0.3～1.5μg/kg;3个加标水平的回收率为72.4%～108%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～15%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,适用于药食同源性食品中双酚类化合物的同时快速测定。     

等离激元表面晶格共振研究进展

当金属纳米粒子排列成有序阵列结构时,沿阵列平面内传播的衍射波与单粒子局域等离激元共振耦合,将导致等离激元共振急剧窄化,光谱宽度降至2 nm以下.与共振宽度在80 nm以上的常规单粒子共振相比,这种具有高品质因子的衍射耦合等离激元共振称为等离激元表面晶格共振.近年来,关于表面晶格共振研究已成为纳米光子学领域的研究热点,在发光、激光、光伏、通讯、存储以及传感等领域显示出巨大的应用前景.本文主要综述等离激元表面晶格共振的基本原理和性质,包括共振宽度、共振品质、电场增强,探讨了表面晶格共振的测试方法、影响因素以及纳米光学应用.     

三苯甲烷-4,4'',4"-三羧酸的合成

报道了三苯甲烷-4,4′,4″-三羧酸(TTCA)的合成方法.以三(乙酰基苯基)甲烷(TAcPM)为原料,经溴仿反应,得到全对位羧基取代的三苯甲烷;考察了反应物配比、溶剂和反应时间等因素对产率的影响,并利用核磁共振谱、傅立叶变换红外光谱和元素分析等表征了产物的结构和组成.     

一种新型可生物降解弹性体的合成与体外降解

利用乙二醇与丁二酸反应得到小分子的聚酯二醇;进而将小分子聚酯二醇与柠檬酸反应,制备了一种新型的可降解弹性体材料--聚乙二醇丁二酸柠檬酸酯(PGSC).在pH 7.4的缓冲溶液中测定了产物的降解性能.结果表明,合成的弹性体材料具有较好的可降解性(96 h后失重超过45%),可望在药物缓释、组织工程支架及其他生物医学领域得...     

气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯

提出了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中富马酸二甲酯的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过中性氧化铝、C_(18)吸附剂、石墨化炭黑净化,在35℃水浴中氮气吹干浓缩至0.2mL。用乙酸乙酯定容至0.5mL,进样1μL,通过DB-5MS色谱柱分离,结合NIST 05标准谱库信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯的质量浓度在0.02～10.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02mg·kg~(-1)。以皮革样品为基体加入三种不同浓度的标准溶液按所提方法分析后,计算方法的回收率在84.8%～88.9%之间,相对标准偏差(n=6)在4.3%～5.6%之间。     

网络型聚三甘醇柠檬酸酯的合成、表征及其pH敏感性

用三甘醇(TG)和柠檬酸(CA)通过熔融缩聚的方法得到了一种网络型阴离子聚醚酯—聚三甘醇柠檬酸酯(PTGC).用FT-IR对预聚物的结构进行了初步表征,用ATIR、DSC、XRD对材料的结构进行了表征.考察了PTGC在不同pH值缓冲溶液中的溶胀行为.实验结果表明,PTGC的溶胀度随着柠檬酸的比例的增加先减小后增大.在碱性介质中PTGC的溶胀度显著增大,而在酸性介质中溶胀度显著减小,在pH<3的缓冲液中的溶胀度达到最小值.在pH 7.4的人工肠液和pH 1.0的人工胃液中PTGC的溶胀-收缩具有可逆性,显示出良好的pH敏感性,有望作为pH敏感口服结肠定位给药系统药物载体.     

三苯甲醇-4,4′,4″-三羧酸及其氯化物的合成

以4-溴甲苯为原料,合成了几种三芳基甲烷衍生物:三甲苯甲醇(TTMO)、三苯甲醇-4,4′,4″-三羧酸(TOTA)、三苯基氯甲烷-4,4′,4″-三羧酸(TClTA);利用红外光谱仪、核磁共振谱仪及元素分析仪表征了合成产物的结构和组成.结果表明,将4-溴甲苯与镁条在四氢呋喃中反应,可得到对甲苯基溴化镁;对甲苯基溴化镁随后与碳酸二乙酯反应,可得到TTMO;TTMO经硝酸氧化得到TOTA;TOTA与乙酰氯反应得到TClTA.     

氯化磷酸二苯酯的合成和结构表征

以苯酚、三氯氧磷为原料,以无水三氯化铝为催化剂合成了氯化磷酸二苯酯;采用正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件;并利用红外光谱和核磁共振谱表征了产物的结构.结果表明,影响反应收率的几种因素的排序为:反应温度>原料配比>催化剂用量>反应时间;最佳反应条件为:温度70℃、反应时间15h、原料配比(n苯酚∶n三氯氧磷)2∶1、催化剂用量0.8g(相对于苯酚的质量分数为4.25%).与此同时,采用加水后处理方法可以提高产品收率和可操作性.     

磁场对钙钛矿结构的铁磁体临界行为的影响

采用传统的固相反应法制备了具有钙钛矿结构的稀土锰氧化物La2/3Ca1/3MnO，多晶样品，使用超导量子干涉磁力仪对样品的零场降温磁化强度、有场降温磁化强度和初始磁化强度进行了表征。顺磁相到铁磁相的转变温度发生在265K。零场降温和有场降温磁化强度在260K以上出现分叉，我们认为这是由于零场降温和有场降温磁化强度的不同测试过程导致的。应用标度理论，对外磁场引起的临界行为的变化进行了研究。结果表明，外磁场增加可以导致体系的磁有序程度的增加。