三(4-硝基苯基)甲醇及其氯化物的合成与表征

以三苯甲烷为原料,经硝化、氧化和氯化三步反应合成了三(4-硝基苯基)甲烷(TNPM),三(4-硝基苯基)甲醇(TNPMO)和三(4-硝基苯基)氯甲烷(TNPMCl)等一系列三芳基甲烷类化合物.三苯甲烷经混酸硝化制备TNPM;然后经CrO3/冰醋酸氧化生成TNPMO,最后与乙酰氯反应得到TNPMCl.各步产物的结构经核磁共振与红外光谱进行了表征.     

银纳米线表面等离子波导研究进展

近年来,基于银纳米线表面等离子极化子的研究得到了迅猛的发展。银纳米线支持的表面电磁波可以沿金属-电介质的界面进行传导,并且能够实现二维亚波长模式受限,这种奇异特性使得银纳米线在设计集成光子信号传输系统领域具有独特的应用前景.本文中作者评述了银纳米线的制备、纳米线表面等离子成像以及纳米线光学元件和器件方面取得的最新研究进展,分析了表面等离子波导所面临的一些重要问题及其应对策略.     

Improvement of Efficiency and Brightness of Red Organic Light－Emitting Devices Using Double－Quantum－Well Configuration

We present red double-quantum-well organic light-emitting devices (DQW-OLEDs), in which N,N-bis-(1-naphthyl)-N,N’-diphenyl-1,1‘-biphenyo-4,4‘-diamine (NPB) is used as potential barriers and hole transport layer, 4-(dicyanomethylene)-2-t-butyl-6-(1,1,7, 7-thtramethyljulolidyl-9-enyl)-4H-pyran (DCJTB) doped tris (8-hydroxyquinoline) aluminum (Alq3 ) as potential wells and emitter, undoped Alq3 as electron transport layer, respectively. The turn-on voltage is about 4 V. The maximum brightness and electroluminescent (EL) efficiency of the DQW device can reach 5916cd m^-2 at 16 V and 2.85cd A^-1 at 7 V, respectively. In addition, the EL efficiency of the DQW deviceis relatively independent of the drive voltage in the range from 5 V to 16 V.     

核磁共振技术结合化学计量学方法用于蜂蜜的掺假鉴别

采用核磁共振技术(NMR)结合化学计量学分析手段研究了真蜂蜜和掺假蜂蜜的指纹图谱变化情况。采用无监督的主成分分析(PCA)和有监督的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法从核磁信号中提取各组的分类信息。结果表明:建立的OPLS-DA模型能够区分真假蜂蜜,所建模型对蜂蜜真假判别的解释能力为90.5%,对未知样本的预测能力为75.5%、识别率为89.7%。置换测试验证表明,化学计量学模型具有很好的稳定性和预测性,可信赖性强,且模型稳健。通过OPLS-DA模型的载荷图和相关系数分析找到了对区分掺假蜂蜜有显著作用的标志物。结合相关系数分析,建立了辨别真假蜂蜜的多元线性回归方程。该方法可简单、快速地用于未知蜂蜜的掺假鉴别,为规范蜂蜜市场提供有利的依据。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜与糖精钠

建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的超高效液相色谱-高分辨质谱分离测定方法。样品采用甲醇-水溶液(10∶90)提取,Diamonsil Plus C18色谱柱进行色谱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,通过高分辨负离子扫描模式进行定性,外标法定量。结果表明,4种物质在0.02~2.0mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.998 7~0.999 7。苯甲酸、山梨酸的方法定量下限为0.5mg/kg,安赛蜜、糖精钠为0.3 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度下,方法的回收率为89.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~7.9%。该方法灵敏、简单、快速,定性准确可靠,适用于大批量蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的检测。     

气相色谱—负化学源质谱法测定蔬菜中11种醚类除草剂残留

建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化,运用气相色谱-负化学离子源质谱联用-分时段选择离子监测技术测定,外标法定量。11种除草剂在10~200μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于1μg/kg;方法准确度和精密度高,在4、10、20和40μg/kg 4个添加水平下所有农药的回收率均在70%~120%之间,RSD≤10.3%;方法选择性好,抗干扰能力强,可作为测定各种蔬菜基质中醚类除草剂残留量的确证方法。     

三辛基氧化膦-硫氰酸铵萃取光度法测定氧化铝中氧化钛含量

氧化铝中氧化钛的测定,国际标准采用二安替比林甲烷分光光度法和过氧化氢比色法,其测定下限≥0．001％。由于国产氧化铝中二氧化钛含量小于0．001％（质量分数）,此分析方法不能满足分析要求。本试验采用碳酸钠、硼酸熔融样品,盐酸酸化后,在硫酸铜催化下,用抗坏血酸还原三价铁,在5mol·L^-1盐酸条件下,加入硫氰酸铵,以三辛基氧化膦（嗍）环己烷溶液萃取Ti-SCN-TOPO黄色的三元络合物。该络合物在432nm波长处有最大吸收,方法表观摩尔吸光率为1．6×10^5L·mol^-1·cm^-1,所拟方法具有稳定性好、操作简便等优点。     

网络型聚醚酯弹性体聚柠檬酸二甘醇酯的合成与性能

用一缩二乙二醇(二甘醇)和柠檬酸通过熔融缩聚的方法,合成了一种新型的网络型聚醚酯弹性体—po-ly(diethylene glycol citrate)(PDGC).用FTIR初步表征了预聚物的结构;通过ATR-FTIR、DSC、XRD等表征了PDGC的结构;测试了材料的静态水接触角、力学性能以及体外降解性能,考察了单体的摩尔比以及后期交联时间对材料上述性能的影响.     

有序表面增强拉曼散射基底制备的研究发展北大核心CSCD

表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)是一种振动光谱技术,可直接识别目标分析物。在分析应用中,SERS信号的重现性极其重要,而这在很大程度上取决于SERS基底结构的均匀性。目前,SERS基底的重现性一直是制约该技术在分析测试中广泛应用的瓶颈,规则排列的纳米结构构成的有序化SERS基底的可控制备是该领域发展的前沿和趋势。本文就SERS基底的有序化制备方法及其应用进行了总结,分析了自组装法、光刻技术和模板辅助法所制备的有序SERS基底的特征、有序性形成原理和在分析测试中应用的可行性,为拓展SERS的实际应用提供一定的参考。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定中华绒螯蟹中游离氨基酸

游离氨基酸不仅是一类重要的营养物质,更与中华绒螯蟹独特的滋味和香味密切相关。对游离氨基酸含量进行测定,能为中华绒螯蟹产品的品质评价和风味研究提供有价值的信息。该工作通过优选提取溶剂、优化仪器测定参数,最终使用5%(v/v)高氯酸水溶液提取目标物,采用XDB-C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm, 1.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子电离、选择离子扫描模式下进行检测,外标法定量,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)测定中华绒螯蟹中17种游离氨基酸含量的方法。结果表明,17种氨基酸在10.0~200.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R²)≥0.9990,仪器检出限为0.3 mg/L,仪器定量限为1.0 mg/L。在中华绒螯蟹可食部分中按三水平进行加标回收试验,各目标物的回收率在78.4%~105.3%之间。通过对仪器和方法精密度进行评估,发现17种氨基酸测定仪器重复性的RSD≤4.2%,方法重复性试验的RSD≤5.2%,再现性试验的RSD≤11.4%,精密度数据均在合理范围内。利用该研究建立的检测方法对20个中华绒螯蟹样本进行了实际样品检测,总结了17种游离氨基酸在蟹肉、蟹膏、蟹黄中的分布特点,验证了该方法是一种前处理简便、选择性好、准确度高的检测技术。