流动注射在线过滤稀释原子吸收测定药物制剂中安乃近的方法研究

提出了测定安乃近的FI-AAS分析新方法。此法基于在适当酸度条件下安乃近将Cu^2 还原为Cu^ ，新生成的Cu^ 与SCN^-生成沉淀，经流动注射在线过滤稀释，以AAS法测定反应剩余Cu^2 的量来间接测定安乃近的含量。安乃近的浓度在2-100mg/L范围内吸收值呈良好的线性关系。回收率为97.0%-102.5%，采样频率为100次/h。     

四氟化硅逸出法测定氟石中氟化钙

氟石主要成分为氟化钙、常含有二氧化硅、碳酸钙、铁、铅、锌、钡盐等杂质.一般采用EDTA容量法(GB5195—85)测定氟石中氟化钙量.但此法不适用于含锶的氟石中氟化钙量的测定;如氟石中含有可溶性硅酸钙,亦不适用;铅锌如不掩蔽,也使测定结果偏高.     

一种定量分析金属镀层中特定元素含量的简单方法

用光学的方法（如常见的X射线荧光分析法、发射光谱分析法^[1]等）分析固体样品中特定元素及其含量是常见的分析方法。相对于化学方法，它们的分析过程简单、迅速。笔者在分析样品中遇到了一些比较特殊的分析要求，例如在金属外镀了另外的合金，要求分析在镀层中特定元素的浓度。一种直接的方法是用X射线荧光做定量分析，可以给出镀层的元素含量。但X荧光定量分析需要特定的标样，对使用者存在一定的不便之处，而且设备也较贵。本研究采用普通的原子光谱分析法结合简单的数学推导，解决了上述问题。本方法也可以应用于普通的光学原子发射光谱分析。     

沉淀分离-容量法测定催化剂中的镍

以镍为活性成分的催化剂是一种常用的催化剂，广泛应用于石油、化工、钢铁等领域。催化剂中镍含量的高低直接影响催化剂的使用效果，因此对镍含量进行准确定量分析对于催化剂的性能研究及生产过程控制具有重要意义。镍催化剂载体通常为氧化镁、氧化铝，其主要成分是Mg、Al、Ni，还含有Ph、Cr、Fe、Ca、Cu、Mn、Si等微量杂质。     

高浓度氮氧化物含量测定方法研究

对GB/T 13906- 1992《空气质量氮氧化物的测定》中的中和滴定法与《空气和废水监测方法》(第4版)、《污染源统一监测方法》(废气部分)中的分光光度法进行比较并进行改进,通过试验,研究了高浓度氮氧化物含量的测定方法,为企业解决硝烟污染问题提供理论依据.     

Micro-CT参数对骨质疏松性椎体压缩性骨折术后复发的预测价值

本研究探讨Micro-CT参数对骨质疏松性椎体压缩性骨折(OVCF)患者术后复发的预测价值。选取OVCF患者127例,根据术后6个月骨折复发情况分为复发组(n=41)与未复发组(n=86)。患者均接受Micro-CT检查,对比两组Micro-CT参数,即骨体积分数(BV/TV)、骨小梁厚度(Tb.Th)、骨小梁间隙(Tb.Sp)、结构模型指数(SMI),以及骨密度(BMD)、骨矿含量(BMC),分析各参数与BMD、BMC及术后复发相关性,并评价各参数对术后复发的预测价值。结果显示,复发组骨体积分数(BV/TV)、骨小梁厚度(Tb.Th)低于未复发组,骨小梁间隙(Tb.Sp)、结构模型指数(SMI)高于未复发组(P<0.05);BV/TV、Tb.Th与骨密度(BMD)、骨矿含量(BMC)呈正相关,Tb.Sp、SMI与BMD、BMC呈负相关(P<0.05);将年龄、BMD、BMC等其他因素控制后,BV/TV、Tb.Sp、Tb.Th、SMI与OVCF术后骨折复发显著相关(P<0.05);BV/TV、Tb.Sp、Tb.Th、SMI联合预测OVCF术后骨折复发的曲线下面积(AUC)最大,为0.888(P<0.05)。提示Micro-CT参数在OVCF患者中呈异常表达,采用Micro-CT检查可为临床预测OVCF术后骨折复发提供科学指导。     

高分散还原态Pt基催化剂的制备及其NO氧化的催化性能

Pt⁰被认为是NO氧化的活性物种,而催化剂的制备方法对活性物种的含量起着决定性作用。本文采用非惰性气氛保护的改性醇还原-浸渍法(MARI)合成了高分散高Pt⁰含量的1% (w, 质量分数) Pt/SiO₂-Al₂O₃催化剂(MA-Pt/SA)。X射线粉末衍射(XRD)、CO-漫反射傅里叶变换红外吸收光谱(CO-DRIFTS)和透射电镜(TEM)表征证实在550 ℃焙烧3 h后催化剂的Pt颗粒仅有3.8 nm。同时,X射线光电子能谱(XPS)和H₂-程序升温还原(H₂-TPR)结果表明催化剂具有高Pt⁰含量(60.3%)。模拟柴油车尾气气氛进行活性测试,并与传统浸渍法制备的1% (w) Pt/SiO₂-Al₂O₃催化剂(C-Pt/SA)对比,结果显示MA-Pt/SA具有优异的催化氧化性能,其NO最大转化率高达74%,比C-Pt/SA的NO转化率高了23%。经670 ℃高温老化15 h后,老化的MA-Pt/SA的NO转化率仍然高达69%。此外NO + O₂共吸附原位漫反射傅里叶变换红外吸收光谱(in situ DRIFTS of NO + O₂ co-adsorption)表明高的Pt分散度和高Pt⁰含量能够促进中间物种桥式硝酸盐的生成及分解,进而导致了优异的NO氧化活性。最后,利用同样方法将Pt的负载量降低至0.5% (w)制备催化剂,NO转化率仍达64%。这种制备方法能够获得低贵金属高性能的Pt基催化剂。     

引言北大核心CSCD

食品安全事关人民群众身体健康和生命安全,事关经济健康发展与社会和谐稳定。优异的分离分析技术是保障食品安全的重要手段,食品基质复杂,目标物种类繁多,且含量水平低,加之近年来食品安全有害物隐蔽性越来越强,通过化学性修饰等手段使目标物的形态多样等,给食品安全分离分析带来极大的挑战。     

配位滴定法测定锌含量的合适酸度条件

调节待测体系的pH值是配位滴定中一种重要的选择性滴定手段。采用CTE1.0程序计算了不同酸度条件下的终点误差,同时用配位滴定法测定了模拟样品和市售药品中的锌含量。计算结果和实测结果均表明,在不含钙离子的待测体系中,测定锌离子含量的合适酸度条件为pH=6;在钙、锌混合离子溶液中,测定锌含量的合适酸度条件为pH=5。平行测定实验的相对标准误差为1.63%,加标回收率为99.1%-101.8%。     

基于废旧锂电池回收制备LixMO (x=0.79, 0.30, 0.08; M=Ni/Co/Mn)材料作为锂-氧气电池正极催化剂的电化学性能研究

锂-氧气电池因其超高的理论比容量而受到科研界的广泛关注, 但其存在较为严重的充放电极化和较差的循环稳定性等问题, 从而极大地限制其商业化进程. 因此设计出有效的正极催化剂是解决锂-氧气电池面临的这些棘手问题的必要手段. 通过对不同充电状态的废旧锂电池正极进行回收制得三种不同锂含量的多元金属氧化物Li_xMO (x=0.79, 0.30, 0.08; M=Ni/Co/Mn), 并分别用作锂-氧气电池正极催化剂. 系统研究了Li_xMO材料中锂含量及晶体结构对其电化学性能的影响. 电化学测试结果表明, 与Li_0.79MO和Li_0.08MO催化剂相比, 基于Li_0.30MO为正极催化剂的锂-氧气电池在电流密度100 mA•g^–1和限定容量800 mAh•g^–1的条件下具有较高的放电比容量(14655.9 mAh•g^–1)、较低的充电电压(3.83 V)和较高的能量转换效率(72.2%). 而且该电池体系在充放电循环140圈后充电终止电压仍低于4.3 V. 最终认为制得的Li_0.30MO材料具有优异的催化性能归因于其稳定的层状-岩盐相复合结构以及结构中富含的氧化镍相和氧空位之间的协同作用. 这些优点能够促进放电产物的可逆形成与分解, 从而提高锂-氧气电池循环性能.