一种定量分析金属镀层中特定元素含量的简单方法

用光学的方法（如常见的X射线荧光分析法、发射光谱分析法^[1]等）分析固体样品中特定元素及其含量是常见的分析方法。相对于化学方法，它们的分析过程简单、迅速。笔者在分析样品中遇到了一些比较特殊的分析要求，例如在金属外镀了另外的合金，要求分析在镀层中特定元素的浓度。一种直接的方法是用X射线荧光做定量分析，可以给出镀层的元素含量。但X荧光定量分析需要特定的标样，对使用者存在一定的不便之处，而且设备也较贵。本研究采用普通的原子光谱分析法结合简单的数学推导，解决了上述问题。本方法也可以应用于普通的光学原子发射光谱分析。     

催化动力学吸光光度法同时测定环境样品中痕量Se（Ⅳ）和Te（Ⅳ）

利用Se(Ⅳ ) ,Te(Ⅳ )对盐酸肼与KBrO3的氧化还原反应的催化效应 ,反应产物与甲基橙褪色变化来度量反应速率。分别在 2 0和 2 5℃的条件下 ,在波长 5 2 5nm处测定反应速率。其速率与Se(Ⅳ )和Te(Ⅳ )浓度呈线性关系。用PLS方法拟合试验数据 ,获得了反应速率与Se(Ⅳ )、Te(Ⅳ )浓度间的关系式 ,从而求出结果。硒和碲的检出限分别为 1.5和 3 .0ng·ml- 1;线性范围分别为 0 40和 0 75ng·ml- 1;相对标准偏差分别为 3 .0 %和 3 .2 %。用此法检测国家标准样品结果基本一致。方法简便快速 ,准确可靠。     

核磁共振弛豫速率方法测定模拟正铁色素的结构

在生命体系内正铁色素具有摄铁和输铁的功能,人工合成的模拟化合物具备了正铁色素的主要功能基团和相近的性质.本工作利用铁(Ⅲ)离子的顺磁性质,测定不同铁(Ⅲ)离子浓度下模拟正铁色素的诱导弛豫时间,根据简化了的Solomon—B1oemoergen公式,计算出铁(Ⅲ)离子到所有被测质子(即氢原子)的相对距离,比较清楚地得到模拟正铁色素在溶液中的构象。     

尖吻蝮蛇毒抗凝血因子(ACF)含量和钙离子含量的定量测定及钙离子结合位点的初步研究

由紫外光谱法测定蛋白质浓度,用ICP测定Ca含量,从而确定一个ACF分子中含一个钙离子.ACF中分子中除一个高亲和性钙结合位点外,至少还有一个低亲和性钙结合位点,只有当过量钙离子存在时,才可能在低亲和性钙结合位点上进一步结合钙离子.Tb~(3+)具有比Ca~(2+)离子更强的键合ACF能力,能定量结合在ACF中的两个位点上,且能全部取代ACF中Ca~(2+).文中提及的金属离子对ACF的抗凝血活性没有显著的影响.     

稀土及过渡金属离子对蛇毒内抗凝血因子荧光光谱的影响

研究了稀土及过渡金属离子对蛇毒内抗凝血因子(ACF,anticoagulation factor) 内源荧光光谱的影响,并根据荧光光谱的变化推测ACF与稀土及过渡金属高子作用后发生的构型变化。     

HG-ICP-MS同时测定生物样品中痕量As,Se,Hg

以HNO3为介质,采用自行研制的二级气液分离器代替易消耗的膜分离器,在优化的实验条件下,采用HG-ICP-MS实现了As,Se,Hg的同时测定,分别获得了0.022,0.016,0.009 ngmL的检出限。实验研究了二级气液分离器中的气液分离行为、样品酸度、NaBH4质量浓度和引入方式等因素对测定灵敏度和精密度的影响。实验的结果表明,HG-ICP-MS同时测定As,Se,Hg的主要干扰来自于Fe,cu等过渡金属离子,样品溶液中抗坏血酸-硫脲的加入可以掩蔽这些离子的干扰。利用所建立的方法测定了人发、灌木叶和大米粉标样中痕量的As,Se,Hg,结果与标准参考值相符。     

二(α-肟基丙酸根)合铜(Ⅱ)的固相合成、表征及热分解

Bis(2-hydroxyiminopropanoato) copper (Ⅱ) (［Cu(PAO)₂］·2H₂O) was synthesized by one step solid reaction between Cu(Ac)₂·H₂O and 2-hydroxyimino propanoic acid (HPAO) at 50℃. The complex was characterized by element     

Cu(II), Eu(III)单核、双核隔室配合物的XPS研究

用X射线光电子能谱(XPS)研究了Cu(II),Eu(III)和配体6,11-二甲基-7,10-二氮杂十六-5,11-二烯-2,4,13,15-四酮(H~4daaen)形成的单核、双核隔室配合物的电子结构和成键特性;观察到配体分子中有明显的电荷转移现象;并对Cu2p~3~/~2伴峰现象进行了分析。     

二(α-肟基丙酸根)合铜(Ⅱ)的固相合成、表征及热分解

α肟基丙酸（Ｐｒｏｐａｎｏｉｃａｃｉｄ,２ｈｙｄｒｏｘｙｉｍｉｎｏ,ＨＰＡＯ）作为一种重要的生物配体,它与第一过渡系金属所形成配合物的结构方面曾有一些报道［１～５］。ＨＰＡＯ的Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅱ）等配合物近年来也引起了人们的注意［６,７］。后来,人们发现ＨＰＡＯ可作为低温下制备金属氧化物陶瓷的优良前驱体［８,９］。最近,ＡｌｌｅｎＷ．Ａｐｂｌｅｔｔ等人又对ＨＰＡＯ的碱金属盐的热分解性质进行了研究［１０］。固相反应合成配合物,具有操作简单、产物易处理及收率高等优点,在…     

Cu(Ⅱ),Eu(Ⅲ)单核、双核隔室配合物的XPS研究

用X射线光电子能谱(XPS)研究了Cu(Ⅱ),Eu(Ⅲ)和配体6,11-二甲基-7,10-二氮杂十六-5,11-二烯-2,4,13,15-四酮(H_4daaen)形成的单核、双核隔室配合物的电子结构和成键特性;观察到配体分子中有明显的电荷转移现象;并对Cu2p_3/2伴峰现象进行了分析.