气相色谱-质谱联用法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量不确定度评定

目的对气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量不确定度进行评定,确定影响不确定度的关键因素。方法依据《ZEK01.4-2008 GS认证过程中PAHs的测试和验证》,使用气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量,并对结果的不确定度进行评定,分析影响测量不确定度的各个因素,对各个分量进行计算和合成。结果扩展不确定度U=5.7 mg/kg,置信概率95%。结论该实验的不确定度主要影响因素是曲线校准。     

紫外分光光谱法快速测定原料油中芳香烃的含量

应用紫外分光光谱技术建立了快速测定原料油中芳香烃含量的方法。分别以色谱分离法提纯的蜡油、柴油芳香烃组分为标准物,绘制标准曲线。实验表明蜡油和柴油中芳香烃的含量与吸光度具有良好的线性关系(相关系数r2分别为0.999 73,0.999 44),蜡油和柴油中芳烃的加标回收率分别为96.83%,98.97%。蜡油和柴油中芳烃测定结果的相对标准偏差分别为0.32%～0.98%,0.89%～1.52%(n=6)。该方法进行原料油可磺化有效组分的检测快速可靠,能更好地应用于实际生产。     

红外碳硫分析仪测定耐火材料中碳化硅的含量

采用红外碳硫仪测定耐火材料中碳化硅的含量,选用多元助熔剂(LHDY01),缩短了操作时间,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=8)。用该方法对两种碳化硅耐火材料样品进行测定,测定结果分别为16.16%,15.64%,与化学法测定结果 (15.99%,15.38%)相符合。该方法的精确度满足化学分析要求。     

水玻璃砂中碳酸盐含量的测定

将水玻璃砂样品(10~20g)置于测定装置的反应瓶中,并在吸收瓶中预先加入氢氧化钡标准溶液25.00mL,加水至吸收液的总体积为60mL,检查测定装置的气密性。向反应瓶中加入过量硫酸(1+9)溶液使样品中的碳酸盐反应定量释放出二氧化碳气体。反应时间约为0.5min。释出的二氧化碳导入吸收瓶中,与氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀。多余的氢氧化钡用盐酸标准溶液滴定,据此计算样品中碳酸盐的含量。为使吸收充分完全,采用内部强制循环吸收的方法并规定吸收时间至少15min,如样品中碳酸钠含量较高时,可延长吸收时间至20min或30min。试验时,加入标准碳酸钠量为0.104 7g,3次测定的平均值为0.106 5g,相对平均偏差为1.8%。     

高固含量微乳液聚合的研究进展

微乳液聚合能够制备透明稳定的微胶乳,在涂料、催化及药物输送等领域具有许多潜在的应用.本文综述了高固含量微乳液聚合的研究现状,主要介绍了两类方法:高效乳化剂体系的应用和聚合工艺的改进,并对今后的发展方向进行了展望.     

CaF2纳米粉体的制备与CaF2/Er3+纳粉体的荧光性能

分别采用四组分[m(CTAB):m(正丁醇):m(正庚烷):m(水)=11:11:19:10]反相微乳液体系和直接沉淀法制备了CaF2纳米粉体(简称nano-caFa2,nano-caFb2),其形貌和荧光性能经UV,IR,SEM及激发光谱表征.结果表明,nano-CaFa2形貌规则、单分散性良好,且粒径大小分布均匀....     

B-Z振荡扰动技术测定甲维盐含量的研究

以Belousov-Zhabotinsky(B-Z)反应为化学振荡体系,研究在优化的实验条件下,稳定振荡期的某一时间点,加入甲维盐样品(在0.92～12.07mg范围内)进行扰动实验.结果表明,同一质量分数甲维盐的振幅改变值△A与样品质量m呈线性关系,相关系数在0.999以上;线性方程所成的角与质量分数ω也呈良好的线性...     

TS3000总硫分析仪分析低压力硫化氢的研究

通过时TS3000 总硫分析仪气体进样模块的简单改装,利用仪器的富集功能,使其可以分析由质量流量控制器原理发生的低含量、低压力的硫化氢气体,解决了TS3000 总硫分析仪不能检测压力较低样品的难题.对不同含量硫化氢样气体的分析结果表明,改装后的仪器仍具有很好的线性及准确度,同时验证了仪器改装方法的可行性.     

硝酸乙醇法测定纤维素含量

根据秸秆乙醇的工艺特点,对硝酸乙醇法测定玉米秸秆、小麦秸秆、稻草及其预处理后物料的纤维素含量进行了研究.优化了粉碎时长、硝酸-乙醇混合液处理遍数、试样粒度及抽滤漏斗孔径四个参数.确定了优化后的测定方法:秸秆试样粉碎时长15 s,硝酸-乙醇混合液处理4遍,粒度40～60目,使用G2玻璃砂芯漏斗.秸秆预处理后物料试样粉碎时...     

燃烧-色谱法测定催化剂上碳含量标准物质的确定

利用燃烧-色谱法测定催化剂上碳含量采用外标法定量时,需要确定一种标准物作为定量的基础.在自主开发的燃烧-色谱高温定碳仪上,详细研究了草酸、碳酸钙和碱式碳酸镁3种物质的分解温度,根据3种物质的定碳常数测定了同一催化剂上的碳含量,并与化学法的测定结果进行了比较.结果表明,碳酸钙是测定催化剂上碳含量最合适的标准物质.