RP-HPLC法检测发酵液中赤霉素GA4,GA7的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中赤霉素GA4,GA7的方法。探讨了流动相缓冲盐与甲醇的比例、缓冲盐pH、温度、流速等对两种赤霉素分离的影响,结果表明在Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱下,以V(甲醇):V(pH3.0,0.05 mol/L KH2PO4)=60:40为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长228nm,进样量20μL,分离度良好。GA4,GA7标准品质量浓度分别在0.1~8.0 mg/mL,0.1~3.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为Y4=1.58878+7.06978X4,Y7=0.48281+7.12931X7;GA4,GA7检出限分别为19.6,14.3μg/mL,平均加标回收率分别为98.8%,99.9%,相对标准偏差RSD分别为1.5%,0.34%。     

德国检测发现一些花果茶含有毒物质

不久前,德国权威机构最新调查发现,德国市场流行的部分花果茶含有超标的有毒物质——吡咯里西啶类生物碱(PA),若长期饮用可能伤身。德国联邦风险评估研究所发布消息称,研究人员选取221种德国市场上常见花果茶样品进行了检测,包括茴香茶、甘菊茶、薄荷茶、荨麻茶等,而红茶、绿茶等因样本数量过小,风险分析时未予考虑。结果发现,部分茶叶中吡咯里西啶类     

基于角度度量法的混纺纤维定量检测

采用“基于角度度量的多变量回归方法”对维纶和腈纶混纺纤维各组分含量进行检测,并与直接用偏最小二乘法（PLS）对混和纤维的预测结果作对比。实验结果显示,PLS法对维纶和腈纶预测值与实际值的线性相关系数r均为0．9457,标准偏差为6．0906,均方根误差为6．9948。角度度量法对维纶预测值与实际值的线性相关系数r为0．9990,标准偏差为0．8929,均方根误差为2．1896;对腈纶预测值与实际值的线性相关系数r为0．9928,标准偏差为2．1896,均方根误差为3．9493。实验证明,角度度量法比PLS法更能准确表达定量关系,角度度量法可以显著降低分析操作对环境的要求,满足了近红外光谱在混纺纤维定量分析上的要求。     

反应温度对加氢残渣油四组分含量和结构的影响

以沙轻减渣为原料,在高压釜内研究了不同反应温度下加氢反应前后渣油的四组分含量及其结构组成变化。结果表明,加氢残渣油中的饱和分含量明显增加,而芳香分和胶质的含量均降低,四组分含量随反应温度的升高均呈现规律性变化。加氢后四组分的H/C摩尔比和平均相对分子质量均降低,芳碳分率增加。随反应温度升高,四组分的H/C摩尔比和平均相对分子质量降低,烷基碳分率降低;芳香分、胶质和沥青质的芳碳分率增加;胶质和沥青质的总环数和芳环数均降低。渣油加氢过程中四组分都发生了明显的氢解和脱烷基反应。加氢反应中,胶质和沥青质结构单元间的各种桥键可发生明显地断裂,导致其结构单元数减少,且结构单元数随反应温度的升高而减少。     

胜利褐煤Ca~(2+)负载量对其平衡复吸水含量的影响

以胜利褐煤为研究对象,利用XRF、FT-IR等手段,采用灰分、pH值、不同相对蒸气压下的复吸水含量等参数,研究了Ca2+的离子效应对褐煤在不同相对蒸气压下复吸水含量的影响。研究结果表明,煤中Ca2+的负载量随用于交换的钙离子溶液浓度的增大而增加。煤中Ca2+的负载量对煤样的平衡复吸水含量影响较大,Ca2+负载量越大,煤样的平衡复吸水含量越大。相对蒸气压高于92%平衡复吸水含量的主要控制因素为游离水分子与游离水分子之间的相互作用力。相对蒸气压在11%~92%平衡复吸水含量的主要控制因素为金属水簇Ca+(H2O)n与毛细管之间的毛细管作用力。     

大庆地区城市污泥中重金属元素含量水平调查与分析

采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了大庆市四座生活污水处理厂污泥中重金属元素含量,平行测定的相对标准偏差在1.6%~4.6%,加标回收率在93.6%~102.1%,表明方法的精密度和准确度都较好,四个污水处理厂污泥中重金属总量大小依次为ZnCuCrPbNiCd,锌的含量高可能与城市排水管道大多采用镀锌材料以及锌的理化性质有关。将其含量水平与标准比较发现:大庆城市污泥中重金属含量水平不高,完全符合《农用污泥中污染物控制标准》的重金属标准,为城市污泥处理、处置和环境管理提供可靠的数据支持。     

新乐工业新区土壤中多种元素的测定

采用湿法消解对不同厂区的土壤进行前处理,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中的金属元素含量,使用原子荧光光谱法AFS测定砷的含量,测定的相对标准偏差为0.8%～3.0%,回收率为89.0%～105.5%。实验表明,方法简单快速、准确,较高的灵敏度和较低的检出限,均能满足土壤中多元素分析的要求。     

转基因水稻及其亲本叶片的可见/近红外光谱分析

应用可见/近红外光谱技术实现了转基因水稻叶片的快速识别和叶绿素含量(SPAD)的快速检测。建立偏最小二乘-支持向量机(LS-SVM)鉴别模型,校正集的正确率为100%,同时应用连续投影算法(SPA)提取有效波长,建立SPA-LS-SVM鉴别模型,只用了全变量的0.3%进行建模,其预测集的正确率达到87.27%。在定量分析中,各模型的最优结果均来自经过正交信号校正(OSC)的光谱数据,经过SPA处理后的模型均优于最优的全波段PLS模型,说明SPA是一种有效的波长选择方法。最优SPAD值预测模型为SPA-LS-SVM,其相关系数(r)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.902 2和1.312 1,获得了满意的结果。这说明提出的SPA-LS-SVM方法能快速识别转基因水稻叶片并对SPAD值进行准确预测,为实现大田活体鉴别与连续监测提供了新方法。     

忽地笑鳞茎中总生物碱含量的月动态变化

采用紫外分光光度法测定了不同月份忽地笑鳞茎中总生物碱含量,为确定适宜的采收时间提供实验依据。结果表明,忽地笑鳞茎中总生物碱含量随生长发育时期或月份不同存在一定差异,其中11月的最高,12月次之,1月的最低,最高值与最低值相比,约为2.6倍,差异达极显著水平(P<0.01)。精密度、稳定性实验及回收率等方法学考察表明,紫外分光光度法测定忽地笑鳞茎中总生物碱含量效果好,稳定性强,方法可靠。综合忽地笑鳞茎中总生物碱含量、中药材产量和土地利用率等因素考虑,以11月底前后采收比较适宜。     

反相高效液相色谱法测定维格列汀

建立反相高效液相色谱法测定维格列汀的含量。采用Venusil MP C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲溶液(称取20mmol·L^-1磷酸二氢钾,用85%浓磷酸调至pH3.0)-乙腈（88:12,V/V）,检测波长为210nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃。维格列汀在5—500μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,维格列汀的平均回收率为102.0%,RSD为2.65%。方法准确、简便,适用于维格列汀的定量分析。