紫外可见分光光度法测定水中六价铬的线性范围

探讨紫外可见分光光度法测定水中六价铬的最佳线性范围。GB 7467–1987规定以二苯碳酰二肼为显色剂,用紫外可见分光光度法测定水中的六价铬,实践表明,在标准规定的浓度区间内,测量精密度和准确度不能达到标准要求。大量的实验数据表明此法测定水中六价铬的最佳线性范围为0.05～0.4μg/mL。     

石墨炉原子吸收法直接测定鸡蛋中的六价铬

基于Cr(Ⅲ)与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)生成的络合物在石墨炉中的挥发性,建立了一种前处理简单、灵敏度高的测定鸡蛋中六价铬的分析方法。研究了鸡蛋样品的消化方式、Cr(Ⅲ)与TTA络合的反应酸度、各种试剂的加入量、超声波水浴的温度和时间、静置时间等条件,并对石墨炉挥发Cr(Ⅲ)的原子化条件进行了探讨。测试液中Cr(Ⅵ)质量浓度在0.001~0.010 mg/L范围内呈良好线性关系,线性回归系数为0.999 7。鸡蛋样品中Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率在75%~96%;相对标准偏差在3.5%~11.5%;定量下限为0.3μg/L。     

欧盟玩具安全新指令化学要求及测试方法综述

2013年开始实施的欧盟玩具安全指令对化学物质的检测要求更加严格,限制迁移元素从8种增加到包含三价铬、六价铬和有机锡的19种,增加了对N-亚硝胺类物质的迁移量和致敏性芳香剂的限制;限量降低,铅、镉、六价格、有机锡限量分别只有3.4,0.5,0.005,0.2 mg/kg,传统玩具检测使用的ICP-OES和GC-MS已无法满足六价铬、有机锡、亚硝胺、芳香剂的检测要求。该文简述了指令的化学相关要求以及相应的检测方法,重点介绍了六价铬和有机锡检测方法的技术进展和技术难点。     

液相色谱-质谱法对饮用水中六价铬的测定

建立了液相色谱分离、电喷雾质谱测定饮用水中六价铬的方法.水样经微孔滤膜过滤后直接进样,以乙腈-1.5 mmol/L四丁基氢氧化铵水溶液为流动相,Xterra~(TM) MS C_(18)色谱柱分离六价铬,使用单四极杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z 118、117、101、85,其中117为定量离子.Cr(Ⅵ)的线性范围为1.0 ～100.0 μg/L,方法定量下限为1 μg/L.在空白水样中分别添加1.0、2.0、10.0 μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=5)依次为91%、94%、97%,相对标准偏差分别为12.2%、7.4%、3.5%.测定了42个饮用水样品,其中17批检出六价铬,检出量为1.2 ～15.4 μg/L.     

二烃基过氧化物对皮革中Cr(Ⅵ)形成的影响

使用过氧化二叔丁基模拟皮革加脂剂及油脂氧化的产物--二烃基过氧化物,在加热温度105℃条件下,使过氧化二叔丁基分别对CrCl3、CrCl3-抗氧剂1010溶液进行氧化处理,定期测定溶液中Cr(Ⅵ)的含量,研究二烃基过氧化物及自由基清除剂(抗氧剂1010)对皮革中Cr(Ⅵ)形成的影响作用。试验结果表明,过氧化二叔丁基能氧化Cr(Ⅲ)成Cr(Ⅵ);抗氧剂1010对Cr(Ⅵ)的生成具有抑制作用,当抗氧剂1010用量为铬质量的10%、反应进行至5h时,Cr(Ⅵ)的含量减少了98.4%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物浸出液与消解液中六价铬

本法建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中Cr(Ⅵ)的测定方法。将HJ/T299—2007硝酸硫酸法浸提的浸出液,用聚氯化铝絮凝剂将Cr(Ⅲ)沉淀除去,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)。同时,将HJ 687—2014碱消解/原子吸收法测定Cr(Ⅵ)总量也采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。研究了聚氯化铝的用量、仪器工作条件、共存离子的干扰等因素。结果表明,ICP—AES法的检测线低、线性范围宽、线性相关系数为0.9996,方法的精密度为0.58﹪～3.75﹪,回收率为90﹪～114﹪,避免了溶液基体颜色的干扰,适合皮革固体废物浸出液和碱消解液中Cr(Ⅵ)含量的测定。     

碱溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中六价铬的含量

针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^-1氢氧化钠和0.28 mol·L^-1碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐缓冲液(pH 7.0),放入40 mm磁子,于95℃以速率600 r·min^-1搅拌60 min,冷却,以转速4 000 r·min^-1离心5 min。分取滤液25 mL,调节酸度至pH 7.0～7.5,然后用水定容至50 mL。分取1 mL,用水稀释10倍后,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定其中六价铬的含量。结果表明：六价铬标准曲线的线性范围在2 mg·L^-1以内,检出限(3.143s)为0.096 mg·kg^-1;5种土壤中六价铬成分分析标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%～3.7%;按照标准加入法对实际样品进行加标回收试验,回收率为...     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定大气颗粒物PM2.5和PM10中的六价铬

建立了大气颗粒物PM_2.5、PM₁₀中六价铬（Cr（Ⅵ））的离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS）检测方法。采用碳酸氢钠（NaHCO₃）溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr（Ⅵ）,并使用含有0.22 g/L 乙二胺四乙酸二钠盐（Na₂EDTA）的75 mmol/L硝酸铵溶液（pH 7.0）淋洗液通过离子色谱柱（AG7,50 mm×4 mm）分离出样品中的Cr（Ⅵ）,电感耦合等离子体质谱测定。标准溶液中Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.05~5 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.9999,标准溶液测定的精密度为1.0%~4.0%,标准样品测定的相对误差为3.3%;纤维素滤膜适用于Cr（Ⅵ）的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr（Ⅵ）的回收率从75%增加到102%;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m³,方法的检出限为0.0004 ng/m³;采集并测定了PM_2.5及PM₁₀实际样品,样品的加标回收率为91.6%~102%,精密度为1.7%~7.6%。该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定。     

塑料中痕量Cr(VI)的RoHS符合性测定及影响因素分析

六价铬Cr(VI)的不稳定性使其成为RoHS(限定有害物质, Restriction of Hazardous Substances)符合性测试的难点之一. 采用分光光度法对塑料中痕量Cr(VI)进行检测, 着重研究Cr(VI)萃取与显色中的过程参数与干扰因素的影响, 并建立了一套试样制备、萃取、显色等标准程序. 研究表明, 采用混合碱萃取法可对Cr(VI)进行有效提取, 同时消除Cr(III)的干扰, 通过排除共存离子影响, 优化萃取、显色、标定过程中pH值、温度和时间等参数, 可使试样和加标溶液的回复率保持在90%～110%之间, RSD＜1%, 校准在低浓度范围(0～500 μg/L)呈良好线性关系. 提出的方法和检测程序具有较高的精确度和灵敏度, 而且操作简单、快速, 为信息产业应对RoHS符合性测试提供了较好的技术支持.     

金属有机框架材料对Cr(Ⅵ)离子的吸附去除研究进展

重金属离子污染问题一直备受关注。开发利用多孔材料吸附去除水中重金属离子一直是材料、环境等相关学科领域的研究热点之一。金属有机框架材料(metal?organic frameworks,MOFs)是一类新型的多孔材料,具有结构多样、比表面积大、孔径可调、孔表面特征易设计调控等特点,在气体分离、催化、传感等领域表现出极大的应用潜力。近年来,高稳定MOF材料的构筑取得了许多重大突破,大量研究工作探索了这类材料在水中的应用,包括水中重金属离子的吸附去除。Cr(Ⅵ)离子是一类毒性大、分布广的重金属离子,不同条件下存在形态多样,其吸附去除研究具有理论和实际意义。本文主要综述了近年来利用MOF材料吸附去除水中Cr(Ⅵ)离子的研究工作,并将这些材料归属为:(1)高稳定的锆基MOF、(2)阳离子框架型MOF、(3)后修饰的MOF及(4)MOF基复合材料4类;也对这些材料的Cr(Ⅵ)离子吸附机理、吸附量、材料再生性等进行了概括;最后分析了MOF材料在重金属离子吸附去除实际应用上存在的问题并展望了今后的重点研究方向。