紫外可见分光光度法测定水中六价铬的线性范围

探讨紫外可见分光光度法测定水中六价铬的最佳线性范围。GB 7467–1987规定以二苯碳酰二肼为显色剂,用紫外可见分光光度法测定水中的六价铬,实践表明,在标准规定的浓度区间内,测量精密度和准确度不能达到标准要求。大量的实验数据表明此法测定水中六价铬的最佳线性范围为0.05～0.4μg/mL。     

塑料中痕量Cr(VI)的RoHS符合性测定及影响因素分析

六价铬Cr(VI)的不稳定性使其成为RoHS(限定有害物质, Restriction of Hazardous Substances)符合性测试的难点之一. 采用分光光度法对塑料中痕量Cr(VI)进行检测, 着重研究Cr(VI)萃取与显色中的过程参数与干扰因素的影响, 并建立了一套试样制备、萃取、显色等标准程序. 研究表明, 采用混合碱萃取法可对Cr(VI)进行有效提取, 同时消除Cr(III)的干扰, 通过排除共存离子影响, 优化萃取、显色、标定过程中pH值、温度和时间等参数, 可使试样和加标溶液的回复率保持在90%～110%之间, RSD＜1%, 校准在低浓度范围(0～500 μg/L)呈良好线性关系. 提出的方法和检测程序具有较高的精确度和灵敏度, 而且操作简单、快速, 为信息产业应对RoHS符合性测试提供了较好的技术支持.     

高效液相色谱法测定烟用接装纸中的六价铬

建立了一种测定烟用接装纸中六价铬的高效液相色谱法.方法以磷酸盐缓冲液萃取试样中的六价铬,加入二苯卡巴肼与六价铬进行显色配合反应,生成紫红色配合物,过滤后滤液经液相色谱柱分离,二极管阵列检测器分析测定.方法检出限为0.020 mg/kg,定量限为0.067 mg/kg,回收率为84.0%~99.8%,方法准确度和精密度均满足烟用接装纸的检测要求.     

溴甲酚绿为内标二苯碳酰二肼光度法测定水体中六价铬的研究

采用溴甲酚绿为内标，二苯碳酰二肼(DPC)光度法测定水体中的六价铬。铬与DPC显色铬合物和内标物的最大吸收波长分别为540nm和440nm，校正后的A^Cr540／A^Br440值与Cr含量之间呈良好的线性关系，相关系数为0．9997。对于高度污染的工业废水，可取显色溶液进行任意稀释测定。应用本法对电镀废水进行了测定，其相对标准偏差为1．2％～2．4％，加标回收率为98％～104％。本方法测定结果与标准方法测定结果无显著差异。     

碱消解–石墨炉原子吸收光谱法测定PM10中的六价铬

在碱性介质中,加入氯化镁和磷酸氢二钾–磷酸二氢钾缓冲溶液,95℃水浴消解溶出样品中的Cr(Ⅵ),采用石墨炉原子吸收光谱法测定TEOM膜中PM10的Cr(Ⅵ)含量。Cr(Ⅵ)质量浓度在0.0~2.0μg/L范围内与吸光度线性良好,相关系数为0.999 7。当采集1 000 m3环境空气时,方法检出限为2.10×10–6μg/m3。实际样品加标回收率为89.0%~94.3%,测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=7)。该法满足环境空气质量标准中规定的Cr(Ⅵ)年平均浓度2.5×10–5μg/m3限值的要求。     

On-line determination of trace-level Cr (VI) by carbon dots-immobilized fluorescent capillary sensorEI北大核心CSCD

A new carbon dots-immobilized fluorescent capillary sensor (CDs-FCAS) was developed by immobilizing CDs on the inner surface of glass capillary through cross-linking with KH550. CDs-FCAS was used for on-line detection of Cr (VI) based on fluorescence quenching reaction between CDs and Cr (VI). After reaction, the sensor was simply cleaned with PBS to recover its fluorescence. Therefore, the reuse of CDs-FCAS was realized. The fluorescence stability of the sensor was good (RSD © 2022, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

拉曼光谱法测定废水中六价铬的含量北大核心CSCD

在铬盐的生产、铬渣的处理、铬铁的质检及电镀、制革等过程中通常含有高浓度水平的六价铬,如果未经处理就排放到环境中,会对环境造成不可估量的危害,伴随着物质循环与转移,最终会危害人类身体健康和生命安全,因此测定六价铬的含量对含铬废水的处理起到重要作用[1-3]。     

BUC-21/N-K2Ti4O9复合材料光催化去除Cr(Ⅵ):组成上的细微差异导致性能上的巨大差异

近年来,金属-有机骨架(MOFs)作为一种多相光催化剂因其合成方法多样、活性位点可调等优点被越来越多地应用于光催化还原Cr(Ⅵ)、还原CO2和降解有机污染物等领域.但多数MOFs被其电导率低、电子与空穴的快速复合以及仅在紫外光下激发下才能表现出光催化活性等缺点限制了其进一步应用.为此,与g-C3N4、Ag2CO3、TiO2、Bi24O31Br10等半导体、电活性聚合物(PANI)、导体(RGO)、贵金属纳米颗粒(Ag,Pd)等构建复合物是增强MOFs光催化性能的一个有效策略.本文采用简单的机械球磨法,以BUC-21和N-K2Ti4O9为前驱体快速制备了一系列BUC-21/N-K2Ti4O9复合材料(记为B1NX,其中X=0.2,0.5,1,2,3和4,代表N-K2Ti4O9在复合物中的比例).采用粉末X射线衍射(PXRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对UAC-X复合物的形貌和结构进行了表征.研究了B1NX在紫外光和白光照射下光催化还原六价铬(Cr(Ⅵ))的性能.探究了不同pH(pH=2-8)、不同小分子有机酸(柠檬酸、酒石酸和草酸)及共存离子(自来水和湖水中的离子)对光催化还原Cr(Ⅵ)的影响.结果表明,PXRD谱图显示B1NX的衍射峰位置分别与BUC-21和N-K2Ti4O9峰位置完全吻合.SEM、TEM、EDS和HRTEM图片证明在B1NX复合物中BUC-21附着在N-K2Ti4O9表面.在紫外光照射下40 min后,B1N0.5的光催化活性最高,还原效率达到100.0%,且还原速率是BUC-21的1.42倍.而在白光照射下,随着N-K2Ti4O9含量的增加,复合物的光催化活性先增后减.最佳比例B1N3可在100 min时还原99%的Cr(Ⅵ),远远优于对Cr(Ⅵ)几乎无还原能力的BUC-21和N-K2Ti4O9.这是因为N-K2Ti4O9含量的增加不仅有利于电荷的转移,也有利于白光的利用.在紫外光和白光照射下,随着溶液pH值从2提高到8,还原效率逐渐降低.这是因为在酸性条件下H+浓度高有利于Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),而当pH>6时,Cr^3+与OH-形成Cr(OH)3沉淀附着在催化剂表面,影响对光的吸收,降低了光催化效率.当反应体系中加入草酸、柠檬酸和酒石酸等小分子有机酸时,光催化速率得到显著提高,这是由于小分子链烃有机物容易捕捉光生空穴.共存离子实验表明,虽然湖水和自来水中的共存离子对B1N0.5和B1N3的还原性能稍有抑制,但当反应时间延长时,这种影响可忽略不计.表观量子效率实验证明B1NX还原Cr(Ⅵ)是光诱导过程.光致发光分析、时间分辨光致发光分析、电化学分析、电子自旋共振(ESR)和活性物质捕获实验显示,B1N0.5和B1N3中BUC-21最低未占轨道(LUMO)上的光生电子转移至N-K2Ti4O9导带,提高了光生电子和空穴的分离效率,最终增强了光催化还原Cr(Ⅵ)的活性.N-K2Ti4O9的引入也使得BUC-21的光吸收区域拓展至白光,实现了其实际应用的潜力.同时,B1N0.5在紫外光照射下和B1N3在白光照射下经过5次光催化循环实验后其还原Cr(Ⅵ)效率仍然可达99%,且PXRD谱图、SEM和TEM图像未见明显变化,表明其具有稳定性和重复利用性.综上,BUC-21/N-K2Ti4O9是一种具有应用前景的高效复合型光催化剂.     

溅射金膜修饰玻片电极检测六价铬

采用离子溅射技术制备了一种新型金膜修饰片状玻璃电极。线性扫描伏安分析表明六价铬在该电极上具有良好的电化学响应。通过优化溅射时间、溅射电流、电解质等参数,得到线性扫描伏安法的检出限(S/N=3)为6.5μg/L,安培法的检出限为2.0μg/L。电极批间重现性为9.2%(n=10),同批次电极间的重现性为9.2%~25.8%(n=10)。该电极制备过程简单,成本低,可实现批量制备。应用该电极对塑料及湖水中的六价铬含量进行检测,结果与HPLC-ICP-MS测定值基本一致。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水嘴中六价铬和三价铬析出量

采用硝酸和氨水体系为流动相,等度洗脱方式,建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法。考察了不同p H值、质谱条件等因素对实验体系的影响,使用动态反应技术(DRC)消除离子干扰。通过优化实验,实现了六价铬和三价铬的分离,避免了高含量三价铬对低含量六价铬出峰的干扰。测得六价铬和三价铬的检出限分别为0.013,0.028μg/L,线性范围分别0.02~10μg/L和0.04~20μg/L,加标回收率为76.0%~116.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和2.8%。该方法样品用量小、检出限低、快速、准确,能够满足水嘴产品的检测需求。