HPLC—ICP—MS法对动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸与洛克沙砷残留量的同时测定

建立了动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NPAA)和洛克沙砷(ROX)的HPLC-ICP-MS分析方法.研究了液相色谱和ICP-MS条件并对提取剂进行了优化.在0 ～100 μg/L范围内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数均大于0.998; 阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限分别为2.75、3.85、4.20 μg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)不大于0.12%.5种样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸86% ～99%,硝苯砷酸79% ～95%,洛克沙砷82% ～98%;相应的RSD分别为2.9% ～8.6%、2.8% ～7.9%、3.3% ～8.1%.     

交联壳聚糖在痕量钨(Ⅵ)分析中的应用

提出了用交联壳聚糖（CCTS）预富集、分光光度法测定痕量钨的新方法。研究了CCTS对钨（Ⅵ）的吸附行为，结果表明：在pH=4.5的条件下，交联壳聚糖对钨（Ⅵ）的吸附率最大，可达96％。考察了吸附时间、吸附剂用量、样品体积以及共存元素对吸附率的影响，探讨了吸附机理。方法的检出限（3σ）为0．65μg/L，相对标准偏差（RSD）小于0．75％（n=6),富集倍数为20倍。用于温泉水和海水中痕量钨的测定，结果满意。     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱仪数学模型优化研究

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法由于具有灵敏度高、测量范围宽、分析速度快等很多优点,在卫生、环保、地质、冶金等行业得到了广泛应用。但是,影响氢化物发生-原子荧光光谱仪灵敏度和谱峰展宽的因素很多,一般都是通过多次实验寻找最佳实验条件,实验条件的优化比较困难。针对这一问题,根据氢化物发生化学反应的特点以及检测系统的组成原理,利用质量守恒等物理定律,提出了一个测试系统的数学模型,建立了各实验参数与仪器灵敏度和谱峰展宽系数之间的函数关系,以对-氨基苯胂酸标准品的测试为例,通过理论仿真与实验结果相比较,证明这个模型能很好的模拟实验系统。最后,利用提出的数学模型,本文给出了各参数与灵敏度和谱峰展宽的关系图,提出气液分离器的容积、载流流速和进样体积是影响系统灵敏度和谱峰展宽的主要因素,利用这个关系图,综合调整三个参数,可以使灵敏度提高到原来的2.9倍,谱峰展宽缩小到原来的0.76,为优化实验条件提供了理论指导。     

纳米二氧化钛对砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)吸附性能的研究

研究了纳米二氧化钛对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附行为。结果表明：纳米二氧化钛在pHl—10范围内对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附率可达99％。另外还考察了吸附时间、吸附体积、共存元素对吸附率的影响。此研究对合砷废水的处理、痕量砷的分离、分析有较高的应用价值。     

化肥成分分析系列标准物质研制

研制了尿素、磷酸氢二铵、氯化钾、高氮磷低氯复合肥、高氮低氯复合肥、高钾硫基复合肥、高钾中氯复合肥、高磷低氯复合肥和平衡型硫基复合肥系列化肥标准物质,样品严格按照相关标准要求进行采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由15家不同行业的权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定.结果表明,样品粒度分布满足样品加工要求,...     

石墨炉原子吸收法直接测定鸡蛋中的六价铬

基于Cr(Ⅲ)与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)生成的络合物在石墨炉中的挥发性,建立了一种前处理简单、灵敏度高的测定鸡蛋中六价铬的分析方法。研究了鸡蛋样品的消化方式、Cr(Ⅲ)与TTA络合的反应酸度、各种试剂的加入量、超声波水浴的温度和时间、静置时间等条件,并对石墨炉挥发Cr(Ⅲ)的原子化条件进行了探讨。测试液中Cr(Ⅵ)质量浓度在0.001~0.010 mg/L范围内呈良好线性关系,线性回归系数为0.999 7。鸡蛋样品中Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率在75%~96%;相对标准偏差在3.5%~11.5%;定量下限为0.3μg/L。     

固相萃取/高效液相色谱法对饲料中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的同时测定

采用强阴离子固相萃取柱净化样品,建立了固相萃耳更／高效液相色谱法同时测定饲料中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的分析方法。研究了固相萃取吸附条件、洗脱条件,并对提取剂进行了优化。阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的定量线性范围为0．5～50mg／L,线性相关系数均大于0．999;检出限阿散酸为0．095mg／kg、硝苯砷酸为0．18mg／kg、洛克沙砷为0．19mg／kg;保留时间的相对标准偏差（RSD）不大于0．51％。样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸80％～83％,RSD为1．0％～3．8％;硝苯砷酸76％～81％,RSD为1．2％～4．6％;洛克沙砷74％～84％,RSD为1．4％-5．5％。     

纳米二氧化钛富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量锑

研究了纳米二氧化钛对锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的吸附性能。研究结果表明：在pH1～lO范围内,纳米二氧化钛对锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的吸附率均可达98％以上。建立了纳米二氧化钛富集锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ),石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量总锑的方法。该法的检出限(3d,n=6)为0．73μg／L,相对标准偏差(RSD)小于2．94％,回收率在92％～95％之间。     

气相色谱-质谱法对牛肉中溴虫腈残留的测定

溴虫腈(Chlorfenapyr),又名除尽,虫满腈,咯虫尽,是一种芳香取代吡咯化合物.其是由美国氰胺公司开发的新型吡咯类杀虫杀螨剂,其作用机制独特,通过作用于昆虫体内多功能氧化酶(MFO),抑制线粒体ADP向ATP转化,对多种害虫具有胃毒和触杀作用,对作物安全,具有害虫防效高、持效期较长、用药量低等特点.     

LC-AFS法对动物源性食品中硫柳汞残留量的测定

建立了动物源性食品中硫柳汞残留量的LC-AFS分析方法.样品经酸、碱提取液提取,液相色谱分离后,先与氧化剂混合,再与空气混合,通过紫外光照射,硫柳汞被氧化成无机汞,最后与还原剂和盐酸发生氢化反应,进入原子化器,进行原子荧光测定.对样品前处理条件、液相色谱条件、氧化剂和原子荧光工作条件进行了考察.在优化实验条件下,硫柳汞...