动物组织中8种同化性激素及代谢物残留量的检测方法研究

采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮（TRE）、甲基睾丸酮（MTS）、丙酸睾酮（PTS）、苯丙酸诺龙（PNT）、醋酸甲羟孕酮（MEDA）、苯甲酸雌二醇（BES）、己烯雌酚（DES）及代谢物双烯雌酚（DEN）、玉米赤霉醇（ZER）及代谢物玉米赤霉酮（ZEAR）、玉米赤霉烯醇（ZEL）、玉米赤霉烯酮（ZEN）。动物组织经均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中的残留激素及代谢物,经硅胶柱和Oasis柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离正方式（APC I＋）、负方式（APC I-）和电喷雾电离正方式（ESI＋）,以多反应离子监测（MRM）方式进行检测,方法检测能力（CCβ）为0.028～0.273 ng.g^-1。选用ZER-d4、DES-d8和MEDA-d3的同位素标记物作内标,内标法定量。在0.5～10 ng.g^-1范围内回收率为51%～120%。     

石墨炉原子吸收法直接测定鸡蛋中的六价铬

基于Cr(Ⅲ)与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)生成的络合物在石墨炉中的挥发性,建立了一种前处理简单、灵敏度高的测定鸡蛋中六价铬的分析方法。研究了鸡蛋样品的消化方式、Cr(Ⅲ)与TTA络合的反应酸度、各种试剂的加入量、超声波水浴的温度和时间、静置时间等条件,并对石墨炉挥发Cr(Ⅲ)的原子化条件进行了探讨。测试液中Cr(Ⅵ)质量浓度在0.001~0.010 mg/L范围内呈良好线性关系,线性回归系数为0.999 7。鸡蛋样品中Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率在75%~96%;相对标准偏差在3.5%~11.5%;定量下限为0.3μg/L。