微波消解-毛细管电泳法测定茶叶中的生物碱

应用微波消解-毛细管电泳法测定3种茶叶中的咖啡因、腺嘌呤及儿茶素类化合物.优化了缓冲溶液体系、浓度、pH及分离电压等实验条件.在最佳实验条件下,以30 mmol/L硼砂-10 mmol/L β-环糊精为缓冲溶液,pH为9.0,分离电压为22 kV,检测波长为280 nm,电动进样20 kV×5s时,在7 min内同时分...     

可膨胀石墨阻燃高回弹聚氨酯泡沫塑料的性能

在原料中添加可膨胀石墨(EG),采用一步法合成了阻燃型高回弹聚氨酯软泡,研究了EG对泡沫性能的影响.用扫描电镜和光学显微镜观察了EG粒子在泡沫内的固着状态及其对泡孔形貌和泡沫燃烧后的炭层形貌的影响.垂直-水平燃烧实验和极限氧指数实验检测了EG的添加量对于泡沫燃烧的抑制情况.考察了EG粒子的含量对泡沫密度、拉伸及压缩力学...     

阿维菌素在柑桔和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱法,建立了阿维菌素在柑桔和土壤中的残留分析方法.研究了阿维菌素在柑桔和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化.柑桔和土壤样品分别用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱仪可变波长紫外检测器检测,外标法定量.结果表明,该方法在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg/...     

酚醛树脂包覆氧化天然石墨作为锂离子电池负极材料

天然石墨经过浓硫酸氧化处理,酚醛树脂包覆并高温碳化后形成具有核壳结构的碳包覆氧化天然石墨复合材料.采用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD),激光显微拉曼光谱(Raman)等检测技术对氧化处理以及酚醛树脂热解碳包覆前后天然石墨材料的结构与形貌进行分析与表征.结果表明,氧化处理与适量的酚醛树脂热解碳包覆有效修复了天然石墨表面的一些缺陷结构,使其表面更为光滑.电化学测试结果显示,经过氧化处理与酚醛树脂热解碳包覆后天然石墨材料电化学性能得到明显提高.酚醛树脂包覆量为9%时,复合材料表现出最好的电化学性能,其首次放电比容量为434.0mAh·g-1,40次循环后,放电比容量保持在361.6mAh·g-1,而未经处理的天然石墨放电比容量仅为332.3mAh·g-1.该改性方法有效提高了天然石墨材料的比容量,对其进一步应用具有重要意义.     

氧化石墨的谱学表征及分析

采用改进的Hummers法,通过改变氧化剂用量获得不同氧化程度的氧化石墨,用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)对产物进行结构和谱学特性的表征,并结合数学分析软件对部分红外和拉曼数据进行分峰拟合。结果表明,石墨经氧化后形成了含有C-OH、-COOH和C-O-C等官能团的石墨层间化合物;氧化剂用量较少时,石墨片层插层氧化不完全,产物的结构中仍存在未被氧化的原石墨周期性结构;随着氧化剂用量的增加,氧化石墨产物的XRD图中原石墨(002)衍射峰逐渐消失,结构中含氧官能团的量逐渐增加,产物的亲水性也逐渐增强;通过对红外光谱的拟合发现,氧化石墨样品在3 198 cm^-1附近有一个红外吸收峰,应归属于C-OH中OH的伸缩振动;随着氧化剂用量的增加,所得氧化石墨产物的拉曼光谱中D峰与G峰的强度积分比R(I_D/I_G)逐渐增大,产物结构中sp²平面域的平均尺寸逐渐减小。     

Z形石墨带的电子输运性质: 形状与尺寸效应

基于格林函数方法及Landauer-Büttiker公式, 研究了纳米石墨带异质结的电子输运性质, 石墨带异质结由Z 形石墨带与两个锯齿型石墨带电极构成. 研究发现电导大小依赖其几何构型. 由于电子局域在锯齿型石墨带边缘, 因此在费米能级附近出现了电导隙或电导谷. 调节结间石墨带的宽度, 发现准束缚态的存在诱导许多尖锐的电导峰, 电导峰的数目几乎与结间的石墨带长度无关. 在低能区, 当θ为60°或150°时, 宽度均匀的Z型石墨带仍然保持弹道输运特征. 因此, Z形纳米石墨带可选择地应用于未来的纳微电路.     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定羰基合成乙酸反应混合物中痕量钼

甲醇低压羰基合成乙酸工艺方法具有先进的工艺技术性,但其物料中碘化物、酯类和乙酸等在一定温度和压力下具有极强的腐蚀性。生产工艺中采用含有较高量钼的合金作为制造设备的材料,因此,测定乙酸物料中痕量钼,可监测设备的腐蚀情况,对于设备的维护保养具有重要的现实意义。用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼,乙酸物料中碘化物、乙酸等基体干扰严重,且石墨管使用寿命缩短,一般认为钼元素容易形成熔点、沸点很高的碳化物,使用普通石墨管测定时灵敏度很低,记忆效应严重。     

浊点萃取-石墨炉-原子吸收光谱法测定镍铬合金牙冠在人工唾液中浸出的铬(Ⅵ)

将镍铬合金牙冠样品置于人工唾液10mL中,于37℃浸泡4周。分取此唾液2.00mL,加入2g·L~(-1)二苯碳酰二肼(DPC)溶液0.1mL,Triton X-114(5+95)溶液0.6mL及硫酸(1+1)溶液0.5mL,加水定容为10 mL后,于40℃加热20min,使铬(Ⅵ)与DPC络合并溶入Triton X-114相中,实现铬(Ⅵ)的浊点萃取分离。将黏稠的Triton X-114液相分出,加入硝酸与甲醇(1+99)混合液定容至1mL。按所述仪器工作条件用石墨炉-原子吸收光谱法测定其中的铬(Ⅵ)量,进样量为10μL。铬(Ⅵ)的质量浓度在5.0μg·L~(-1)以内与相应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.088μg·L~(-1)。分别加1.0μg·L~(-1)铬(Ⅵ)标准溶液于6件牙冠样品溶液中,按方法测定后求得平均回收率为96%。对同一样品重复测定6次,计算其相对标准偏差为3.8%。     

横向和纵向加热涂钨平台石墨炉原子吸收光谱法测定镓的比较

分别优化了横向加热和纵向加热涂钨平台石墨炉原子吸收光谱法测定镓的条件。结果显示,纵向加热方式的原子化温度比横向加热低,在灰化温度、进样量、酸介质的影响和化学改进剂等方面,两者没有显著差别。纵向加热的灵敏度高于横向加热,线性范围也比横向加热宽;但是采用横向加热方式能获得更低的检出限和更强的抗干扰能力。     

微波消解试样-电感耦合等离子体质谱法测定鱼体中锌、铁、铅、铬、镉和汞的含量

重金属是具有潜在危害的重要污染物,它会被湖泊或海洋中沉积物或悬浮物所吸附,并在生物体内富集,成为持久污染物,对环境造成严重的污染。水体一旦受到严重的重金属污染,生物的食用卫生质量就会受到影响。金属元素含量的测定多采用原子吸收光谱法,其灵敏度高,准确性好,但不能实