同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中的克伦特罗、氯霉素与己烯雌酚

建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗,由乙酸乙酯洗脱后进行分析.采用Acquity UPLC(○R)BEH C18色谱柱进行分离,以乙酸铵溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,MR...     

UPLC-MS-MS法快速测定含乳冷冻饮品中氯霉素残留量

建立了UPLC-MS-MS法测定含乳冷冻饮品中氯霉素的含量。样品经高氯酸沉淀蛋白,乙酸乙酯提取,浓缩干燥,流动相溶解,正己烷脱脂后,采用ACQUITYUPLCBHEC18色谱柱分离,以1％甲酸水溶液一乙腈为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾质谱负离子监测模式对氯霉素进行检测。氯霉素浓度在0．1～100．0ng／mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0．9986。加标回收率为81．5％～103．4％,测定结果的相对标准偏差为1．72％-3,18％（n=5）,以3倍信噪比计算方法的检出限为0．1μg／kg。     

磁敏传感器竞争免疫法检测牛奶中的氯霉素残留量

利用直接竞争免疫原理和巨磁致电阻效应,建立了磁敏生物传感器检测氯霉素的方法。制备氯霉素半抗原芯片,依次加入待测样品、生物素化抗体、链霉亲和素磁颗粒偶联物,使之发生竞争免疫反应,再利用传感器检测芯片上结合的磁颗粒数目。通过对检测条件的优化,建立了氯霉素浓度与磁颗粒数目的标准工作曲线。本方法的检测范围为0.05～100.0μg/L;检出限为50 ng/L;用于牛奶检测,回收率为95.97%～99.36%;批内相对标准偏差为0.8%～3.9%,批间相对标准偏差为1.1%～1.7%;与ELISA方法的一致相关系数达到0.98。本方法可在30 min内快速完成定量检测,为快速多靶标磁敏竞争免疫检测体系的建立提供了可行性。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物肌肉组织中的氯霉素残留

建立了动物肌肉组织中氯霉素残留检测的液相色谱-串联质谱确证方法。样本用乙腈-醋酸缓冲液(μH=5．0)(体积比80：20)匀质提取,乙酸乙酯液-液分配净化,以甲醇-水溶液(体积比40：60)作为流动相经反相色谱柱分离后进行质谱分析、采用负电喷雾电离源,在多反应监测模式下进行信号采集,定性诊断离子对为,m／z320．9／257．0,320．9／152．0和320．9／194．0;m／z320．9／152．0用于外标法定量,空白样品及其添加实验表明,与标准CAP溶液相比,特征离子相对强度比值吻合、稳定,无基质成分的干扰,结合保留时间可实现准确定性方法的检出限(S／N=3)和定量下限(S／N=10)分别为0．03和0．1μg／kg。不同肌肉基质样本添加水平在0．1～1．0μg／kg时,平均凹收率为77％～90％,日内和日间相对标准偏差小于15％,该方法前处理简单、灵敏、回收率高、精密度好,符合残留的确证分析方法要求,已应崩于日常工作中CAP残留的定性和定量分析。     

基于磁性分子印迹修饰电极的氯霉素电化学发光分析法

基于氯霉素(CAP)强烈抑制Ru(bpy)23+/三丙胺体系的电化学发光(ECL)信号,构建了一种高灵敏检测水体中CAP的磁性分子印迹电化学发光传感器。以Fe3O4-Au磁性纳米粒子为载体,对氨基苯硫酚(4-ATP)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸(AMPs)作为双功能单体,二甲基丙烯酸乙二酯(EGDMA)作为交联剂,过硫酸铵(APS)作为引发剂,通过自组装在Fe3O4-Au磁性纳米粒子表面合成氯霉素分子印迹膜(MIPs)。以修饰该磁性分子印迹聚合物的磁性玻碳电极(MGCE)为CAP电化学发光传感器。在优化实验条件下,ECL信号变化值(ΔI=I0-Ip)随着CAP浓度的增大而增大,且ΔI与CAP浓度的对数在0. 010～100 ng/L CAP浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0. 998 0,检出限为0. 010 ng/L。研究结果表明,该传感器对CAP的检测灵敏度高,选择性好,线性范围宽,具有良好的应用前景。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中38种抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中5类(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和大环内酯类)38种抗生素的分析方法。牛奶样品以0.5%(体积分数)甲酸乙腈提取,利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱进行净化,经Acquity UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.8μm)分离,采用电喷雾离子源,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,38种抗生素在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.99,定量下限为0.10～1.0μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,平均回收率为70.7%～94.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%～9.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于牛奶中多种抗生素残留的监测要求。     

高效液相色谱法测定人体脑脊液和血液中的氯霉素含量

氯霉素是一种高效、广谱抗生素。它能有效地渗入脑脊液中,对于治疗多种细菌性脑膜炎有相当疗效。但是,由于氯霉素对造血系统的毒性颇为严重,因此监测体内氯霉素的浓度,可以指导临床安全用药,增强疗效,避免和减少毒副反应。 高效液相色谱法测定体内药物浓度,方法专一可靠,分析简便快速,国外近年来有应用于体液中氯霉素测定的报道。本文建立的测定人体脑脊液和血液中氯霉素含量的分析方法与上述报道比较,具有样品处理方便、流动相组成简单以及浓度测定线性范围广等特点,适用于临床体内药物浓     

超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素、甲硝唑

建立液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素和甲硝唑的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,选择Kinetex C_(18)型(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,以乙腈与5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)流动相进行梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,进样体积为10μL。采用多反应监测(MRM)模式检测,以氯霉素-D_(5)和甲硝唑-D_(4)为内标,采用超高效液相色谱–串联质谱法测定。4种抗生素的质量浓度在0.25-10μg/L范围内与各自的色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.08μg/L。测定结果的相对标准偏差为3.7%-8.9%(n=6),平均加标回收率为90.2%-105.7%。该方法适用于蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素、甲硝唑的检测。     

高效毛细管电泳—电化学检测对外消旋氯霉素前体的拆分…

用毛细管电泳－电化学检测法对外消旋苏式－２－氨基－１－对硝基苯基－１，３－丙二醇（氯霉素前体）进行了拆分研究，考察了影响检测及分离效果的实验参数，同时对其拆分机制进行了初步探讨。     

几种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱双电子俘获检测

研究了几种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱测定方法;样品中氯霉素残留用乙酸乙酯提取,浓缩至干,溶于氯化钠溶液,用正己烷脱脂,水层再用乙酸乙酯提取,浓缩后用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)衍生,用外标法定量;采用不同极性的色谱柱定性。当添加水平为0.3×10-9～10×10-9(w)时,回收率大于80%,相对标准偏差小于20%,线性相关系数r＝0.999。