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对全国农残水平测试中毒死蜱、氯氰菊酯数据进行统计分析,在数据统计分布特征研究基础上,使用内核密度估计进行数据多态性分析,使用bootstrap模拟取样法对数据样本值重复取样,以获得稳健的水平测试样品待测物含量代表值估计、标准误差及置信区间描述,证明以bootstrap模拟取样法获取的均值与标准偏差作为有限单次样本代表值是合理、有效的,解决了四分位稳健统计方法对非正态多态分布代表值估计不稳定问题及取样理论中取样样本数限制的瓶颈,为能力验证计划指定值的获取提供了一种新方法。 相似文献
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气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量 总被引:33,自引:9,他引:24
采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后,用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定,以保留时间和特征离子定性定量;采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药,大多数农药的线性范围为0.05~10mg/kg,相关系数大于0.99;90%以上农药在0.2mg/kg添加水平的平均回收率在70%~110%的范围内。 相似文献
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免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素 总被引:11,自引:0,他引:11
采用免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法测定了花生中黄曲霉毒素(AFT)B 1,B2,G1和G2。以体积分数为80%的甲醇提取样品中的AFT,经免疫亲和柱净化洗脱 后,以Kobra Cell装置在线衍生,反相HPLC分离定量。4种毒素的分离在13 min内完成,检 出限均达到0.1 μg/kg。5次测定花生样品的RSD值为9.2%~15%;样品添加标样0.5 ~9.0 μg/kg,回收率为74.8%~97.3%。 相似文献
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几种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱双电子俘获检测 总被引:8,自引:1,他引:7
研究了几种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱测定方法;样品中氯霉素残留用乙酸乙酯提取,浓缩至干,溶于氯化钠溶液,用正己烷脱脂,水层再用乙酸乙酯提取,浓缩后用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)衍生,用外标法定量;采用不同极性的色谱柱定性。当添加水平为0.3×10-9~10×10-9(w)时,回收率大于80%,相对标准偏差小于20%,线性相关系数r=0.999。 相似文献
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花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的多功能净化柱-高效薄层色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种测定食品中黄曲霉毒素( AFT) B1 、B2 、G1 、G2 的多功能净化柱( MFC) 净化, 单相展开的薄层色谱法。 以乙腈- 水( 体积比9 ∶1) 提取样品中AFT, 经MFC 净化浓缩后, 采用HSG60 薄层板, 以丙酮- 氯仿( 体积比9 ∶1) 展开, 薄层扫描仪荧光检测扫描定量。该法用于花生样品的检测,4 种毒素的分离良好; 线性范围:0 .05 ~1 .0 ng, 相关系数≥0 .999 1; 检出限均达到0 .5 ×10 - 9 ; 相对标准偏差为4 .67 % ~10 .21 % ; 样品加标0.5 ×10 - 9 ~10 ×10 - 9 , 平均回收率为86 .5 % ~99 .0% 。 相似文献
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大体积进样气质联用法测定浓缩果蔬汁中农药的残留量 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了气相色谱-质谱同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用Agilent仪器的保留时间锁定功能(RTL)及相应的质谱农药库,建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗,避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程,保证了农药保留时间的重复性;探讨了具有溶剂排空模式的程序升温蒸发(PTV)对大体积进样的作用。通过对分流排空量、吹扫时间、PTV温度及其进样体积等PTV参数的优化,提高了检测灵敏度。通过同位素标汜农药作为内标,GC—MS的定量可靠性得到改善。 相似文献
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气相色谱-负化学源质谱法测定动物源性食品中的多氯联苯 总被引:4,自引:0,他引:4
用高氯酸-乙酸混合液消化、石油醚提取、浓硫酸净化,用气相色谱-负化学源(NCI)质谱法对动物源性食品中的多氯联苯进行定性、定量,多氯联苯的回收率为82.0%~87.1%,测定结果的相对标准偏差为10.3%~16.1%(n=6)。NCI检测PCB101、PCB138、PCB153、PCB180的灵敏度分别是电子轰击源(EI)的7.3、44.3、446、228倍,是电子捕获检测器(ECD)的10、143、200、250倍。 相似文献
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高效薄层色谱法测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言本文建立了以多功能净化拄(MFC)净化,结合高效薄层色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法,与经典薄层色谱法相比,样品前处理过程简单快速,且净化效果良好;改变了传统的双向展开方式,以单相展开即可达到分离检测的目的,大大提高了检测速度和效率。本方法用于花生样品的检测,取得良好的效果。2实验部分2.1试剂与仪器水为重蒸去离子水;甲醇,乙腈,苯均为分析纯;黄曲霉毒素标准储备液:黄曲霉毒素(美国SIGMA公司,纯度≥99%)B1+B2+G1+G2各1.0mg/L,溶于苯+乙腈(98+2,V/V);黄曲霉毒素标准溶液… 相似文献