高效毛细管电泳测定混合氯化稀土中的稀土元素

研究了在以含有紫外吸收的咪唑为背影电解质和以α－羟基异丁酸为络合剂的缓冲液体系中，用毛细管电泳间接外法检测和然土离子的方法，讨论了各操作条件对稀土离子分离泊影响。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用快速分析八角茴香中风味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术，对八角茴香中风味物质进行了分析。选用自制聚丙烯酸树脂涂层，对样品量、萃取时间、萃取温度、解吸时间等参数进行了优化，结果表明0．10g样品在60℃水浴中顶空萃取40min，250℃下解吸2min达到最佳条件。比较了顶空固相微萃取与传统水蒸气蒸馏两种前处理方法，分析结果非常相似。该方法可用于快速分析八角茴香中的风味物质。     

高效毛细管电泳碳柱电极安培电化学检测的理论研究

推导了高效毛细管电泳碳柱电极安培电化学检测的检测电流表达式，并以自制毛细管电泳／电化学检测系统对其进行了实验验证。对给定直径的工作电极，检测电流正比于碳柱工作电极插入检测毛细管长度的２／３次方，也正比于液体电渗平均体积流速的１／３次方。实验结果与公式吻合很好，说明了检测电流表达式的正确性。     

9-咔唑-羧酸化合物的微波合成及其生物活性研究

9-咔唑 -羧酸化合物不但是医药[1] 、有机光导材料[2 ] 的中间体 ,而且其本身亦具有干扰素诱导能力[3] .近年来 ,我们[4 ] 应用 9-咔唑 -乙酸和丙酸作为高效液相色谱分析氨基酸、胺和醇类的衍生化试剂 .目前所合成的此类化合物很少 .近 1 5年以来 ,微波在有机合成中的应用已发展成为一个新的研究领域[5] ,许多反应已在微波炉中高产率快速地实现了 .本文采用微波辐照法快速合成了系列 9-咔唑 -羧酸化合物 3 a— 3 m,优化了反应条件 ,并测试了它们的生物活性 .反应式如下 :丷4R5丯HR3 R2R1( 1) +Br R6COOC2 H5( 2 ) 丷4R5丯R6COOHR3 R…     

聚硅氧烷侧链甲基化β-环糊精键合交联手性毛细管柱分离对映体

合成了聚硅氧烷侧链的甲基化β-环糊精衍生物手性固定相,成功地进行了固载化,固载化程度高于90％.经测试,柱性能稳定,可在260℃下长期使用.暴露于空气中存放两年,柱效及选择性未见明显改变.对卤代烃及一些醇对映体的直接分离表现出良好的立体选择性,并应用于毛细管电色谱拆分手性化合物.     

分析变压器油的新型柱和转化炉

一种新型的变压器分析柱及微型转化炉,可用一根柱,一次进样完成Ｈ２、ＣＯ、ＣＨ４、ＣＯ２、Ｃ２Ｈ４、Ｃ２Ｈ６和Ｃ２Ｈ２的全分析。而研制成功的微型转化炉有较高的转化率,且寿命长,可降低仪器成本 。     

以1,4-二甲基咔唑-9-丙酸为荧光衍生化试剂高效液相色谱法测定醇

1,4-二甲基咔唑-9-丙酸与间苯二磺酰氯反应生成混合酸酐,该混合酸酐能够衍生化18个碳以下的直链脂肪伯醇、6个碳以下的仲醇,以及叔丁醇和胆固醇;将荧光衍生物用反相C18液相色谱柱进行分离,在室温下10min完成衍生化反应,衍生物24h内基本稳定.基于此,建立了血清中醇的高效液相色谱测定方法.     

高温气相色谱

对柱温高于250℃的高温气相色谱的应用和技术问题作了简短的介绍,考察了八种不同固定液——分子量为62万的聚甲基硅橡胶、氟橡胶246、Apiezon L、Reoplex 400、LAC—3—R—728、乙二醇二棕榈酸酯、中性乙二醇丁二酸聚酯和1,2,3,4-四(2-氰基乙氧基)丁烷,以及六种不同固体担体——Hyfro Super-Cel、Celite 545、6201担体、“釉化”担体、用六甲基二硅胺处理的上海保温砖和玻璃球等在高温下的色谱适应性。     

SIM/GC/ITD测定土样中ppt级多氯二苯并二噁英

本文介绍了以选择离子检测方式的气相色谱-离子阱检测器(SIM/GC/ITD)分析土样中ppt级多氯二苯并-对-二噁英的方法。该法所用仪器简单,操作简便,净化效率和回收率高。当组分浓度在ppt～ppb范围、母体组成在很大范围变动时,也有较好的重复性。     

光离子化检测器的性能考察

光离子化检测器(Photoionization Detector.简称PID)是一种兼具通用性和选择性的气相色谱检测器。据国外文献报道,PID的线性范围宽,灵敏度很高,可以简化样品的前处理工作。由于PID对芳烃和烯烃具有选择性,可以降低混合碳氢化合物中烷烃基体的信号,简化色谱图。在目前的气相色谱方法中,除了微波等离子体发射光谱检测器(GC—MES)能将芳烃与烯烃和烷烃按结构类型区分外,还没有很好的方法能够解决极性相近化