活性氧化铝担体用于气态烃的气相色谱分离

研究了用兰州产活性氧化铝作为担体对C_1—C_4烃类的气相色谱分离.考察了氧化铝上涂渍不同类型的固定液、固定液含量的变化以及经不同温度处理的氧化铝,对色谱分离的影响.确定在900℃下焙烧5小时的氧化铝,涂渍20％的β,β’-二氰基乙醚对C_1—C_4烃的分离比较适合.对上述结果进行了初步的讨论.     

气相色谱用担体的制备及其性能的检验

在气液分配色谱中,担体的选择和处理对整个色谱过程具有极重要的作用.辛岛询逸曾对硅藻土担体的制备进行过详细的研究.卢佩章等也提出了一种担体的制备方法.本文介绍用两种不同品种的硅藻土,即进口的Johns Manville出品的Hyfro Supercel     

高效液相色谱不同C18填料保留规律的研究

]本文在液相色谱保留值基本方程lnk'=A+BCB+ClnCB的基础上,研究了不同C18担体的保留值规律。研究表明：参数C在反相色谱中影响很小,参数B—作用指数对给定的溶质、冲洗剂体系下是常数而不随C18担体变化;而参数A则随C18键合量的增加而增加,在此基础上,在比较宽的浓度范围内预测了不同C18担体上的保留。     

气相色谱法测定Ag(Ⅰ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与不饱和烃生成配合物的热力学函数

把载有金属盐(M)乙二醇(S)溶液的6201担体作为色谱柱,再将各种不饱和烃(U)分别注入色谱柱中,此时在液相中存在如下的配合平衡.     

3种芳香连二醇对映体的毛细管区带电泳手性拆分及其光学纯度分析

以磺化环糊精为毛细管区带电泳(CZE)手性选择剂,成功地分离了3种烯烃的不对称二羟化产物苯基乙二醇、β-甲基苯基-乙二醇和1,2-二苯基乙二醇对映体;考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质pH值、操作电压等因素对分离的影响,优化了分离条件;对该3种芳香连二醇对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果作比较,评价该方法的准确性。结果表明:两批样品中对映体过量(ee)测定值与HPLC法结果相一致,CZE方法简单、准确、分离度好,可用于该芳香连二醇中性化合物的手性拆分和ee值的测定。     

亲水性高分子色谱固定相的研究

本文介绍一种通用型半亲水性高分子固定相——聚甲基丙烯酸乙二醇双酯-二乙烯苯多孔微球(简称EDPM),具有良好的机械强度和热稳定性。初步测试结果,同一批EDPM(5—100μm)可兼用于气相色谱、高压液相色谱和凝胶色谱。用EDPM微球(30—100μm)填充的气相色谱柱对低级脂肪酸的分离有良好效果:初步应用于高压液相色谱分离了一些水溶性生化物质。     

新产品405色谱担体性能简介

我厂前已生产色谱担体:6201型红色硅藻土担体和6201型红色釉化担体,最近定型生产了405型白色硅藻土担体。今将405型和6201型担体的理化性质列于表1。     

丙烯腈-甲基丙烯酸酯网状凝胶聚合物电解质研究

用酯化方法合成了甲基丙烯酸缩乙二醇二酯,获得了纯净样品,对合成的网状凝胶型聚合物电解质的合成条件进行了系统研究,获得了丙烯腈-甲基丙烯酸缩乙二醇二酯-增塑剂?锂盐网状凝胶电解质。通过红外光谱、核磁、DSC、TG等对丙烯腈-甲基丙烯酸缩乙二醇二酯的结构性能进行了研究。DSC测试结果表明合成的网状聚合物是非晶的,软化点温度为90℃左右,随丙烯腈与甲基丙烯酸缩乙二醇二酯的比例不同而不同。另外TG测试本电解质材料在300℃左右才分解,是理想的高温锂聚合物电池电解质材料。网状凝胶电解质在EC含量达到66%时,室温电导率可达到2.5×103S/cm。     

高效液相色谱讲座Ⅵ化学键合相色谱（上）

6—1 意义和特点 化学键合相色谱使用的固定相是借助于化学反应的方法将有机分子以共价键连接在色谱担体上,主要用于反相、正相和部分离子交换及空间排斥色谱中。据统计.键合相色谱在高效液相色谱的整个应用中占80％左右。表6-1的数据表明它是近代柱液相色谱中最重要的一个类型。     

分析C_4烃的工业色谱固定相

用邻苯二甲酸二丁醋及β,β＇-氧二丙腈的混合固定液涂于6201担体上,可以满足当前工业色谱在50℃时对C_4烃分析的要求。用己二酸二(2-甲氧基乙基)酯作固定液,也可得到较好的分离效果。     

405担体在气相色谱中的应用

填充气液色谱柱是离不开担体的。目前,担体的种类很多,但90％以上的柱子都采用硅藻土担体。405型担体是白色硅藻土担体。白色硅藻土担体和红色硅藻土担体(如6201型担体)的主要差别在于它的吸附性和催化作用都较弱,因此它在极性、易分解组分的分析和较高温度下使用时就更为重要。我们遵照毛主席“独立自主、自力更生”的教导,走三结合道路,以     

碳分子筛的制备及其在微量杂质色谱分析上的应用

以纯聚偏二氯乙烯为原料,经过热降解反应可以获得一种极其非极性的、有很大比表面积的新型色谱担体——碳分子筛。本文通过对碳分子筛制备和性能的探讨,提出了碳分子筛柱在微量杂质分析方面的应用。工作结果表明,以柱长仅0.5米的碳分子筛作为固定相的气体色谱法,对石油气分离加氢工艺中微量乙炔的定量分析,显示了快速、灵敏、准确、简便的优点,且柱寿命也很长。     

Pt/TiO2催化剂上金属-担体强相互作用的研究

建立了一种能进行粉末状样品的化学吸附、氢氧滴定、程序升温脱附、程序升温还原及脉冲反应的多功能联用装置,对Pt/TiO_2催化剂进行了综合考察。在Pt/TiO_2上鉴别出两大类Pt中心,发现该催化剂在高温(550℃)氢处理后有储氢作用,指出氢在产生和维持金属-担体强相互作用中起重要作用,提出了在该催化剂上发生金属-担体强相互作用的可能机理。     

反气相色谱法直接测定聚丙烯纤维的结晶度

<正> 反气相色谱法对聚烯烃的结晶度的测定是一种有效的方法。Guillet等用溶剂溶解聚丙烯涂覆担体,或在低温将样品磨成粉末和担体混合,填充色谱柱,以探针分子的保留时间测定样品的结晶度。我们用直径较小的色谱柱使温度迅速平衡,实验得到了Guillet关系式的外推项。将纤维剪成粉状测定,重复性尚好,不同的探针分子、柱长和聚合物含量对测定的影响不大,结果与密度法或X光法相近。     

混合稀土元素中氧化钇的测定——萃取色谱分析法

本文以硅球为担体,P-507、N-263为固定相,盐酸、硫氰酸铵溶液为流动相,在两支不同规格的色谱柱中前后两次萃取色谱分离,使试样中钇和其它14个稀土元素定量分离。然后,用EDTA标准溶液进行络合滴定,求得三氧化二钇含量。方法稳定、可靠、误差小。对同一试样进行六次测定,三氧化二钇含量为     

反气相色谱法直接测定聚丙烯纤维的结晶度

<正> 反气相色谱法(分子探针法)对聚烯烃的结晶度的测定是一种有效的方法。这一方法与其它方法不同,不需要假设聚合物的某些性质随结晶度作线性改变,因而对共聚物结晶度的测定特别有利。Guillet 等用溶剂溶解聚丙烯涂覆在色谱担体上,或在低温研磨聚丙烯样品得到的粉末和担体混合,用来填充色谱柱,以一适当的“探针分子”通     

气相色谱直接进样法分析环已烷氧化废液中的有机酸

环已烷氧化放心液经酸化、抽滤等预处理后，采用气相色谱直接进样法分离了样品中的10种有机酸，并测定了其含量。测定废液中各有机酸的回收率在95%-105%之间。气相色谱固定的相为5%新戊二醇已二酸酯 0.2%磷酸/101酸洗白色担体。     

Pt/ZnO催化剂的光电子能谱研究

用XPS和XAES(X光激发歇电子能谱)研究了Pt/ZnO催化剂的金属与担体间的相互作用。X射线照射、真空加热、尤其是不同温度下的H_2处理都能不同程度地使 ZnO还原,而担载Pt原子簇的存在明显地促进了ZnO的还原;实验结果表明:由H_2处理引起的Pt与ZnO间的相互作用在较宽温度范围内经历两个不同的阶段:低温氢处理(室温和 150℃)使Pt4f电子结合能产生负化学位移,表明电荷从部分还原的担体转移给了担载的金属Pt原子;而高温(300℃)则引起担载金属与担体间界面原子重排,只有经过400℃空气氧化才会破坏这种作用,使体系恢复到初始状态。     

2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8柱拆分扁桃酸及其类似物对映体

利用合成的2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8色谱柱,研究了扁桃酸及其类似物等6 种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明,采用优化后的甲醇-水或甲醇-0.5%三乙胺-乙酸缓冲液流动相等色谱条件,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等5种外消旋对映体达到或接近基线分离,其中前4种对映体均为(S)-构型先出峰。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。     

两亲刚性三嵌段聚多肽的合成及其自组装行为

通过胱胺三甲基硅氮烷(N-TMS)引发N-羧基内酸苷(NCA)开环聚合,合成了2种两亲刚性三嵌段聚多肽聚(L-赖氨酸-ε-端甲基二缩乙二醇酰胺)-b-聚(L-谷氨酸-γ-苄酯)-b-聚(L-赖氨酸-ε-端甲基二缩乙二醇酰胺)(P[Lys-(EG)_2]-b-PBLG-b-P[Lys-(EG)_2])和聚(L-谷氨酸-γ-苄酯)-b-聚(L-赖氨酸-端甲基二缩乙二醇酰胺)-b-聚(L-谷氨酸-γ-苄酯)(PBLG-b-P[Lys-(EG)_2]-bPBLG),并用其在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水的混合溶液中制备了三嵌段聚多肽的自组装体。采用核磁共振氢谱(1 H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)表征了三嵌段聚多肽的结构,通过透射电子显微镜(TEM)研究了三嵌段聚多肽在混合溶液中的自组装行为。结果表明:通过N-TMS引发NCA开环聚合得到的三嵌段聚多肽的分子量与其理论值基本一致,且分子量分布窄;聚多肽在DMF-水的混合溶液中分别形成了球状胶束、大复合胶束、棒状大复合胶束等组装体;其自组装行为与特殊的全刚性嵌段结构有关。